β-环糊精衍生物毛细管气相色谱固定相的研究

将全甲基-β-环糊精、全戊基-β-环糊精及二者的混合液分别静态涂渍在氯化钠粗糙化的弹性石英毛细管内壁.为提高固定相的色谱性能,将环糊精衍生物与OV-1701按1∶4的质量比相混合,制备手性柱.对毛细管的特性、固定相的极性进行了测试,并对手性化合物(±)茚满醇、DL-丙氨酸、DL-缬氨酸、(±)乙酸二氢香芹酮等难分离物质对进行了拆分.结果表明,三种手性固定相均属于中等极性,具有较好的分离性能和成膜能力.分离效果表明,混合固定相对手性化合物及难分离物质对的分离存在协同效应.     

两种气相色谱固定相的研究

使用硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]作气相色谱固定相制备毛细管柱,考察两种固定相的使用比例、极性、热稳定性,并对甲苯-苯、乙苯-甲苯、甲基苯酚（o/p）、二氯苯（o/p,m）、硝基氯化苯（m,o）、苯-环己烷、庚醇-辛醇、苯胺-N,N二甲基苯胺等混合样品进行色谱分离.实验结果表明：两种固定相在OV-1701中的比例均为15%时有较好的分离效果,都属于中等极性的固定相.硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]的平均极性分别为815、832,其中硫杂冠醚固定相的热稳定性较好,有较高的使用温度（185℃）,而穴醚[2.2.2]的最高使用温度为120℃,因此穴醚[2.2.2]的使用温度受到一定的限制.从它们较好的分离性能看,固定相硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]均具有较好的应用前景.     

利用“网包法”制备高效液相色谱大环抗生素类手性固定相

万古霉素和替考拉宁都属于糖肽类的大环抗生素，具有立体的环状结构和多个手性中心，是两种常见的手性识别材料，广泛应用于对映体的色谱手性分离分析。该文以万古霉素和替考拉宁为手性选择剂，哌嗪为单体，4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、1，6-己二异氰酸酯（HDI）和2，4-甲苯二异氰酸酯（TDI）为交联剂，通过界面聚合反应形成网状层包裹硅胶载体的方法制得6种高效液相色谱手性固定相，用于分离外消旋化合物，并与MDI直接交联万古霉素和替考拉宁在硅胶表面所得固定相进行了比较。结果表明，利用"网包法"和直接交联法制备的手性柱与商品万古霉素和替考拉宁柱之间具有互补性，均对不同的外消旋体有不同程度的拆分。     

5—（4—甲氧基苯偶氮）—8—（苯磺酰氨基）喹啉的合成及其与钴荧光反应的研究

本文报告了５－（４－甲氧基苯偶氮）－８－（苯磺酰氨基）喹啉（ＭＯＰＢＳＱ）的合成及结构鉴定，建立了ＭＯＰＢＳＱ－吐温８０测钴的新荧光分析方法。方法的检测限为０．５ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０～４０μｇ／Ｌ螯合物在λｅｘ／λｅｍ＝３４１ｎｍ／４０５ｎｍ和产生经烈荧光。不经分离可直接用于维生素Ｂ１２及蔬菜中痕量钴的测定。     

替考拉宁和万古霉素高效液相色谱手性固定相的研究

分别使用四种不同的方法将替考拉宁和万古霉素键合在硅胶表面,制备了八种不同的高效液相色谱柱固定相,并在反相模式和极性有机相模式下考察了这八种手性柱的性能.实验表明,固定相制备方法的不同和色谱条件的改变对色谱柱拆分性能有一定的影响,不相同的键合臂,能拆分的对映异构体可能不一样,这些柱之间具有一定的互补性.八种手性固定相均有...     

色谱手性分离研究

手性是自然界的基本属性之一,不同的手性单体具有不同的生理活性,将手性化合物有效的分离具有十分重要的意义.色谱法和膜分离法在拆分手性化合物中得到了越来越广泛的应用,也是我们课题组采用的主要方法.就近几年来拆分手性化合物的一些方法和研究成果本文进行综述,并对今后手性拆分技术的发展方向进行了展望.     

高速逆流色谱分离弥勒獐牙菜中的总生物碱

弥勒獐牙菜又称青叶胆 (ＳｗｅｒｔｉａＭｉｌｅｅｎｓｉｓ) ,为龙胆科獐牙菜属植物 ,产地红河洲弥勒[1 ] 。该属植物资源丰富 ,药用价值较高[2 ] 。民间用于治疗急性病毒性肝炎、温热黄疸、食欲不振、尿路感染、带状疱疹等。龙胆宁碱 ( ｇｅｎｔｉａｎｉｎｅ)、次龙胆碱 ( ｇｅｎｔｉａｎａｄｉｎｅ)、龙胆黄碱 ( ｇｅｎｔｉｏｆａｖｉｎｅ)是獐牙菜中的有效成分 ,并具有抗炎、解毒、降压等作用。本文采用高速逆流色谱对弥勒獐牙菜中总生物碱进行分离[3] ,一次进样 2 0ｍｇ ,得到了 3种生物碱。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＧＳＩＯＡＺ型…     

桥联β-环糊精液相色谱键合固定相研究

合成了两种桥联β-环糊精固定相,将其用于芳香烃位置异构体、氨基酸的对映异构体的拆分,同时比较了其与β-CD固定相的手性拆分效果。研究结果表明,桥联环糊精固定相对一些对映异构体具有较好的选择性;其对普通的环糊精固定相的选择性具有一定的补充或者改进作用。     

醋酸纤维素液相色谱固定相的制备与手性拆分

在均相条件下合成了醋酸纤维素,将其涂渍在修饰硅胶表面,制备了涂渍型高效液相色谱固定相.在40MPa压力下将所得固定相装入色谱柱.在高效液相色谱正相色谱条件下,对包括醇类、羧酸类、胺类、氨基酸类及药物类的16种新型手性化合物进行了拆分试验,结果有6种手性化合物得到了分离,效果良好.