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对薄层色谱法测定氮酮的操作条件进行了探索。选择了以丙酮为溶剂对样品进行溶解,以石油醚-异丙醚-异丙醇(体积比6:1:1)为展开剂上行展开,在碘蒸汽中显色,密封展板后进行测量。甚定性检测结果各组分分离良好,斑点集中且清晰。定量检测线性范调为15~250μg,线性方程Y(μA)=869.7514 101.9879X(μg)(n=8),相关系数为0.9986,加标回收率为101.2%,仪器精密度为1.21%,同板精密度为1.82%,均满足薄层定量分析的要求。 相似文献
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N-哌嗪烷基酰胺类化合物的合成与DNA相互作用及生理活性 总被引:1,自引:0,他引:1
为研究多胺类化合物的抗肿瘤活性, 合成了9个哌嗪烷基酰胺衍生物, 其结构经1H NMR, MS及元素分析确证. 合成的化合物与三个作为酰化剂的消炎药物萘普生、布洛芬和联苯乙酸及抗癌药物五氟尿嘧啶一并对人口腔上皮癌细胞(KB)、人肺癌细胞(A-549)、乳腺癌细胞(MDA)、人肝癌细胞(Bel-7402)四种肿瘤细胞进行了体外抑制率测试. 结果表明, 所合成的化合物对KB细胞和Bel-7402细胞有正抑制作用, 但对A-549和MDA细胞呈负抑制作用, 意外的是四种商品药物也有类似结果. 还测试了对酪氨酸激酶的抑制作用, 未发现明显活性. 联苯乙酸和N-2-哌嗪基-乙基-4-联苯乙酰胺对DNA荧光光谱的影响表明联苯乙酸可嵌入DNA而后者没有表现出多胺衍生物与DNA的嵌入式作用. 相似文献
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N-(茄呢基哌嗪烷基)蒽甲胺的合成及其与DNA作用的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
以茄呢醇为原料合成了两个新的N-(茄呢基哌嗪烷基)蒽甲胺类三胺化合物,其结构均经1H NMR,IR,MS,元素分析等方法确证,初步的体外生理活性测试表明两个化合物对L1210(淋巴性白血病细胞)的IC50(抑制浓度)分别为4.3和3.1 μmol。用紫外光谱、荧光光谱研究了N-(茄呢基哌嗪丁基)-9-蒽甲胺(4b)与DNA的相互作用方式,并与N1-(4-丁胺基)-N4-(9-蒽甲基)-1,4-丁二胺(5)与DNA相互作用的光谱进行了对比。实验结果表明,化合物4b对DNA-EB体系产生荧光增色作用而5对DNA-EB体系则产生荧光猝灭作用,但DNA对两种化合物作用的荧光光谱均表现出荧光猝灭现象。推测结构中含有茄呢基长链及两个叔氮原子的化合物4b与DNA可能仅是静电结合或分子部分嵌入DNA,而化合物5与DNA的作用表现为典型的嵌入式作用。 相似文献
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用毛细管气相色谱法测定黄豆甙原中有机溶剂残留量。试样0.5g溶于含有内标正丁醇的二甲亚砜中,定容5mL。在优化条件下,用配有DB-17石英毛细管分离柱(0.54mm×30m,1.0μm)和火焰电离检测器的毛细管柱气相色谱仪测定黄豆甙原中残留的有机溶剂乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。乙醇和DMF的检出限分别是9.6pg和5.7ng;回归方程和相关系数分别为Y=0.04627+0.65369X,r=0.9982和Y=0.02531+0.35654X,r=0.9934;线性范围分别为50.4~718.9g·L^-1和9.8~137.2g·L^-1。 相似文献