HPLC衍生化法分析决明子多糖水解产物中单糖组分及其多糖组成特征的研究

分别利用分光光度法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化/HPLC法分析了12批不同批次药材的决明子多糖及其水解产物中的单糖组分,以水解的单糖组分建立了决明子多糖的HPLC指纹图谱,并研究了决明子多糖的组成特征。结果表明,经过纯化的决明子多糖含量在93.41%~98.57%之间,以甘露糖为参照峰建立了12批药材的指纹图谱,相似度在0.963~0.999之间,多糖水解产物中单糖组分的含量在1.617~304.5 mg/g之间,7个共有峰组分含量大小分布均依次为:甘露糖木糖半乳糖葡萄糖阿拉伯糖葡萄糖醛酸氨基半乳糖,显示了决明子多糖的基本组成结构特征,12批药材的决明子多糖中各单糖的平均摩尔比为甘露糖∶木糖∶半乳糖∶葡萄糖∶阿拉伯糖∶葡萄糖醛酸∶氨基半乳糖=43.0∶24.2∶15.4∶5.6∶5.5∶3.4∶2.9。指纹图谱相似度分析和多糖的组成特征分析对市售药材的分析鉴定结果一致,可作为决明子多糖结构分析及其质量控制的依据。     

纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）手性固定相拆分5种芳基丙酸类药物对映体及其制剂的含量测定

采用纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）（CTMB）手性固定相,利用反相色谱法研究了氟比洛芬、普拉洛芬、布洛芬、萘普生、洛索洛芬5种芳基丙酸类手性药物的色谱拆分行为。考察了流动相组成、酸碱添加剂及柱温对上述5种药物对映体分离的影响,并通过热力学研究及对映体结构分析对CTMB固定相的手性拆分机理进行了探讨。结果表明,除萘普生采用乙腈-0.1%（v/v）甲酸溶液外,以甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相可使普拉洛芬、洛索洛芬、氟比洛芬和布洛芬的对映体间的分离度均大于1.5,CTMB固定相对这5种芳基丙酸类药物的手性拆分能力依次为普拉洛芬>洛索洛芬>氟比洛芬>布洛芬>萘普生。在各自的优化色谱条件下,将方法应用于上述5种药物制剂的含量测定,结果令人满意。     

种含氮杂环类药物的手性色谱拆分及其制剂中对映体含量的测定

采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,利用反相高效液相色谱法研究了奥沙西泮、吡格列酮和罗格列酮3种含氮杂环类手性药物的色谱拆分行为.考察了流动相组成、pH值和柱温对3种药物对映体分离的影响,并对其拆分机理进行了探讨.结果表明,采用甲醇-水为流动相,通过添加醋酸或氨水调节pH值和控制柱温,可使3种药物的对映体得到完全分离(Rs＞1.5),根据各自优化的色谱条件建立了这3种手性药物对映体的分析方法,并应用于其制剂的含量测定,方法简单、可靠.     

反相液相色谱法同时测定原料药中吉非替尼及其有关物质的含量

采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,以乙腈-0.15%醋酸铵缓冲液为流动相,紫外检测器检测,通过对流动相组成、缓冲溶液浓度、p H值、检测波长等色谱条件进行研究,建立了同时测定原料药中吉非替尼及其有关物质含量的反相高效液相色谱法。结果表明:以乙腈-0.15%醋酸铵缓冲溶液(p H 8.5)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长255 nm,在40℃柱温下采用梯度洗脱可较好地分离原料药中吉非替尼及其9种有关物质;吉非替尼及其有关物质的质量浓度在0.012 0~4.202μg/m L范围内呈良好线性关系(r0.999 0),检出限为0.001 7~0.094 1μg/m L,平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为99.7%~100.9%和0.06%~0.70%。该法已成功应用于吉非替尼原料药主成分及有关物质的同时测定,且检测灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,可作为吉非替尼原料药质量控制的标准。