烷基苯生产中循环烷烃的液固吸附色谱预分离和气相色谱/质谱分析

 利用 10 0目～ 2 0 0目的硅胶 ,选择正戊烷和二氯甲烷作为洗脱剂 ,采用吸附色谱法将烷基苯生产中的循环烷烃分离为饱和烃 (烷烃 +环烷烃 )及芳烃两部分。然后将饱和烃及芳烃分别进行色谱 /质谱 (GC/MS)联用分析 ,得到了有关循环烷烃构成的定性定量结果。定性结果如实地反映出烷基苯生产中的副反应产物 ,可直接用于指导生产。从定量结果可以看出 ,经过硅胶吸附分离后 ,试样中含量要求很低的芳烃被浓缩 ,提高了分析的准确度和灵敏度 ,可以检测出循环烷烃中含量很低的物质 ,为全面分析样品组成提供了有力的证据。     

己二酸绿色合成新途径

己二酸是合成纤维的重要原料 .己二酸的工业生产过程大都采用环己酮和环己醇的硝酸氧化法 ,因而造成了严重的环境问题 .尽管可对Ｎ2 Ｏ进行有效的回收和利用[1],但其年排放量仍达到 4 0万吨[2 ].因此 ,增加化学反应过程的选择性 ,最大限度利用初始原料 ,用催化剂代替传统工业上使用的有毒或有腐蚀性的化学计量反应试剂以及使最终反应产物更加容易分离是绿色合成技术的主要目标[3].烃类选择性氧化的传统氧化剂为Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7,ＫＭｎＯ4,ＨＮＯ3,ＮａＯＣｌ等 ,该类氧化剂已逐步被清洁氧化剂所取代[4 9].Ｎｏｙｏｒｉ等[10 ]以Ｎａ2 ＷＯ4·2…     

色谱-质谱联用分析汽车尾气中的有机物

汽车尾气是城市大气的主要污染源之一,它对环境及人体的危害性很大[1].尽管目前已采取了一系列措施来综合治理,但收效甚微[1,2].随着汽车使用数量的增加,对大气中气相有机物的研究工作越来越引起各国科学工作者的重视.由于受到分析仪器及分析手段的限制,目前的大部分研究工作还有其局限性,色谱法作为最好的分析分离手段,却在有机物定性分析方面难尽人意[2-5].为此,采用高分辨率,高灵敏度的质谱配合色谱直接进样联用分析,较好地解决了分析中的难题,为深入研究提供了有力的证据.     

原子吸收光谱法测定催化剂中高含量镍

加氢催化剂在我国炼油工业中一直起着十分重要的作用。其主要成分有硅、铝、钼、镍、磷等元素 ,这些金属元素在催化剂中大多以金属氧化物形式存在 ,该催化剂过去通常用硫酸溶解试样 ,光度法分析其中金属元素含量。但使用该溶样方法 ,无法进行原子吸收光谱法测定。本法在聚四氟乙烯压力溶弹内 ,用王水作溶剂溶解样品 ,具有试剂用量少 ,免受污染等优点。目前应用较为广泛的测定镍的方法有分光光度法[1] 、石墨炉原子吸收光谱法[2 ] 、电感耦合等离子体发射光谱法[3] 。分光光度法需较长时间 ,操作复杂 ,所用试剂比较多 ;石墨炉原子吸收光谱法…     

气相色谱/化学电离-质谱法检测石油中的环烷酸

采用柱色谱和阴离子交换树脂法分离出原油200~420 ℃馏分中的羧酸,通过红外光谱仪检验分离效果及分离出的羧酸的类型。采用气相色谱及以异丁烷为反应气的化学电离(CI)质谱法分析分离出的羧酸。在对其结构进行推断和归类中,以纯脂肪酸、环烷酸以及分离出的石油酸的CI质谱数据为基础,结合环烷酸z系列通式CnH2n+zO2,分别得到了不同碳数的脂肪酸及一环、二环……六环环烷酸的分析结果。结果表明,含酸原油中的羧酸主要是环烷酸,相对分子质量分布为170~510,碳数分布为C10~C35,其中双环、三环环烷酸含量较高。     

色谱－质谱联用分析大气颗粒中多环芳烃

采用毛细管气相色谱－质谱联用技术（ＧＣ／ＭＳ）．结合溶剂提取和柱色层分离方法，分析了抚顺市采暖期与非采暖期大气颗粒物样品中多环芳烃的化学组成，结果表明，采暧期多环芳烃种类明显多于非采暖期，其中具有致癌活性的物质约１０种，占总组成的２５％。     

黄酮类化合物的密度泛函理论研究

在混合密度泛函B3LYP理论下,用6-31G*基函数研究了几种典型黄酮类化合物分子的几何结构、电子结构和分子的静电势,讨论了电子结构和分子活性部位的关系.     

吸光光度法测定加氢催化剂中钼含量

加氢催化剂在我国炼油工业中一直起着十分重要的作用。钼是加氢催化剂的活性组分 ,建立催化剂中钼含量的准确简便的分析方法 ,对指导工业生产有一定意义。吸光光度法测定钼是比较常见方法 ,广泛用于测定矿石、钢铁中钼 ,而对催化剂中钼的测定报道较少。本法将试样用硫酸溶解 ,在硫脲存在下 ,六价钼被还原为五价钼 ,五价钼与硫氰酸钾生成棕红色络合物 ,经比色测定 ,可直接测定催化剂中钼含量。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1Ｂ型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )钼标准储备液 :1ｇ·Ｌ- 1,称取经 10 5 110℃干燥2ｈ的三氧化钼 1.5 0 0 ｇ ,…     

色谱—质谱联用分析大气颗粒中多环芳烃

和毛细管气相色谱－质谱联用技术，结构溶剂提取和柱色层分离方法，分析了抚顺市采暖期与非采暖期大气颗粒物样品中爽环芳烃的化学组成，结果表明，采暖期环芳烃种类明显多于非采暖期，其中具有致癌 性的特质约１０种，占总组成的２５％。