反相微乳液法制备纳米Al2O3颗粒及其形成反应机理的研究

通过聚乙二醇辛基苯基醚(曲拉通X-100)/正丁醇/环己烷/水溶液形成的体系, 采用反相微乳液法合成了Al₂O₃纳米粒子. 对前驱体进行热分析(TG-DTG-DTA), 确定了合适的煅烧温度为1150 ℃. 采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外可见分光光度法(UV-vis)分别对产物的结构、粒度和形貌进行了表征, 考察了微乳液中水与表面活性剂的物质的量之比(ω_o)、煅烧温度和煅烧时升温速率等关键因素对产物形貌和晶相的影响, 并通过分析进一步揭示了Al₂O₃纳米粒子的形成机理. 结果表明, 控制ω_o为10、煅烧温度为1150 ℃可得到分散性好、粒径分布均匀的Al₂O₃纳米粒子, 且2 ℃/min的升温速率更有利于产物向稳定的α晶相转变.     

儿茶素活性成分分子印迹聚合物的固相萃取研究

以表没食子儿茶素没食子酸酯(Epigallocatechin-gallate,EGCG)为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在光冷引发条件下合成EGCG分子印迹聚合物,利用该聚合物制成分子印迹固相萃取柱,用于固相萃取茶叶提取物茶多酚,对萃取柱中的清洗液、洗脱剂、上载量等进行了选择.结果表明,在萃取柱上载样品之后,先用V(甲醇):V(水)＝1:9溶液进行清洗,再用V(甲醇):V(乙酸)＝9:1混合液进行目标分子的洗脱,可以得到比较纯的目标物质EGCG(色谱峰相对峰面积达92.4%),萃取柱在上载样品并进行清洗、洗脱之后,EGCG的回收率达69.3%.分子印迹柱具有较好的稳定性和耐用性能,使用20次后其选择性识别能力仍未降低,但空白印迹柱却没有这样的选择性识别能力.     

手性氨基酚配体及其衍生物在不对称催化中的应用

综述了手性氨基酚配体及其衍生物的研究进展, 着重介绍其在不对称催化烷基化、烯基化、Michael加成、aldol反应及环丙化等反应中的应用.     

双相(O/W)识别手性萃取分离α-环己基扁桃酸对映体

提出一种新的手性分离技术双相(O/W)识别手性萃取. 研究了α-环己基扁桃酸对映体在D(L)-酒石酸异丁酯1,2-二氯乙烷有机相和β-环糊精衍生物水相萃取体系中的分配行为; 考察了β-环糊精衍生物种类和浓度、酒石酸酯构型和浓度、水相pH 值等因素对萃取性能的影响. 实验结果表明, 双相(O/W)识别手性萃取具有很强的手性分离能力, 羟丙基β-环糊精、羟乙基β-环糊精、甲基β-环糊精均对S-α-环己基扁桃酸对映体的识别能力大于对R-α-环己基扁桃酸对映体的识别能力, 其中以羟丙基β-环糊精的识别能力最强; 而D-酒石酸异丁酯的识别能力刚好相反; 在羟丙基β-环糊精和D-酒石酸异丁酯萃取体系中, α-环己基扁桃酸外消旋体一次萃取分离后, 水相中S-对映体e.e.%达到27.6%, R-和S-对映体的分配系数(k_R和k_S)分别为2.44和0.98, 分离因子(α)达2.49; 同时pH值和萃取剂浓度对手性分离能力有显著影响. 双相(O/W)识别手性萃取对外消旋体化合物的制备性分离有着十分重要的意义.     

羟丙基-β-环糊精固载相薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体

以羧甲基纤维素钠为交联剂，将羟丙基-β-环糊精固载在硅胶GF254板上，作为固定相制成层析薄板，成功用于拆分盐酸克伦特罗对映异构体。考察了展开剂对层析薄板分离效果的影响，发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有很大的影响，含4个碳的醇类包括正丁醇、仲丁醇、叔丁醇可使盐酸克伦特罗得以拆分。确定了实验的最佳条件：V（乙腈）：V（叔丁醇）=50：50，展开时间约为12min。     

萃取分光光度法测定废烟末中的尼古丁

本文在ｐＨ４．５的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中，使烟碱与甲基橙生成稳定的黄色络合物，然后用二氯甲烷萃取。于λｍａｘ＝４３５ｎｍ处测定有机相的吸光度，烟碱浓度在０－６５μｇ／５ｍＬ范围内符合比尔定律，摩尔吸光系数为９．８％１０＾３Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。方法快速，简便，应用于烟草中烟碱的定量分析，其加标回收率在８１－１０９％之间，相对标准偏差小于４．１％。     

TritonX—100存在下偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定锰化合物中的微量钙

研究了钙与偶氮氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）的配位显色反应。在非离子型表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ｐＨ２．５的邻苯二甲酸氢钾－盐酸缓冲溶液中，钙可与ＣＰＡⅢ形成１∶２稳定的蓝色配合物，其最大吸收波长为６５６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．８４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钙量在０～３０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律。本法已用于锰化合物中微量钙的测定。     

聚[碳酸(亚丁酯-co-ε-己内酯)酯]的制备及其载药微球性能的研究

采用阴离子配位聚合方法, 合成了二氧化碳、1,2-环氧丁烷与ε-己内酯的三元共聚物: 聚[碳酸(亚丁酯-co-ε-己内酯)酯](PBCL). 并采用复相乳液(W/O/W)溶剂挥发法制备了包裹抗菌药物甲磺酸帕珠沙星的可降解微球. 对聚合物进行了FTIR, ¹H NMR, ¹³C NMR, DSC, TGA和WAXD等表征, 以及降解性能和载药微球特性的研究. 结果表明, PBCL热稳定性及降解性能优于聚碳酸亚丁酯(PBC). 所得PBCL微球球形规整、表面光滑. 大部分微球粒径在0.5～1 μm的范围内, 载药量和包封率分别达到38.21%和87.9%. 微球的体外释药性能研究在pH 7.4的磷酸缓冲溶液中进行, 释放21 d后, PBCL微球的累积释药量为84.74%, PBC微球的释药量仅为17.29%. 药物的体外释放行为符合Higuchi方程. PBCL载药微球具有长效缓释作用.     

添加剂对SiO电性能的影响及其机理分析

SiO_x/CoO and SiO/Li₂CO₃ composite materials were prepared by mechanical ball-milling. The structures of the obtained materials were characterized by X-ray diffraction (XRD). And scanning electron microscopes (SEM) of three samples after 20 cycles were also given. In addition， the electrochemical performances of three materials with galvanostatic charge-discharge cycling were investigated. The results show that the composite samples have larger initial reversible capacities and better cycle performance than pure SiO. Also，a schematic diagram showing the buffer effects of Li₂CO₃ addition and the mechanism of improving electrochemical performance by adding Li₂CO₃ are suggested.     

二氧化碳/环氧丙烷/γ-丁内酯三元共聚物微球降解性的研究

动物体内的体液和肠胃等器官的环境各不相同，这就要求各种不同用途的载药体的降解性能必须满足特定环境的要求。同时，可降解材料在不同的降解介质中通常有着不同的降解表现，这也决定着可降解材料的运用环境。因此，有必要对降解性材料在不同降解介质中的降解性进行专门的研究，由CO2和环氧化物合成的脂肪族聚碳酸酯具有良好的生物降解性能。