三维开放骨架磷酸锰Mn_(2.5)(HPO_4)_2(OH)(H_2O)的水热合成与结构

水热条件下,以磷酸H3PO4和亚磷酸H3PO3与Mn(Ⅱ)盐进行反应,以四甲基氢氧化铵(TMAOH)调节溶液酸度得到三维开放骨架结构化合物[Mn2.5(PO4H)2(OH)(H2O)](1).对化合物1进行了单晶X射线衍射分析、粉末X射线衍射分析(XRD)、元素分析及红外分析(IR).单晶结构分析表明,该化合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.763 19(7)nm,b=0.915 12(4)nm,c=0.950 74(6)nm,β=96.565(3)°,V=1.524(1)nm3,Z=4,Dc=3.176 g/cm3,Mr=728.66,μ=4.566 mm-1,R=0.024 5,ωR=0.084 8[I2sigma(I)].     

液相色谱中的一个新的表征参数Z Ⅲ.反相高效液相色谱中的生物大分子分离体系

研究了在反相高效液相色谱中的烷基醇-甲酸-水、烷基醇-三氟醋酸-水和烷基醇-磷酸盐-水三种流动相,9种生物大分子的分离体系中Z的表征。发现当蛋白质完全变性时,Z值与其分子量呈正比,而与置换剂分子大小呈反比。Z值会因流动相中离子对试剂的存在而减小,且浓度愈大,减小程度愈甚。对于在异丙醇-水溶液中的不同种类离子对试剂而言,对蛋白构象变性影响的减小顺序为44％(V/V)甲酸>0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH<2.5)>0.1％(V/V)三氟醋酸。     

新型无机离子交换剂的研究(Ⅱ)——47种金属离子在锑酸锌交换纸上的层析行为

将锑酸锌无机离子交换剂制成离子交换纸,对47种金属离子的层析行为进行了研究。选用二甲亚砜(DMSO)+硝酸,DMSO+水及硝酸水溶液为展开剂,探讨了金属离子的R_f值与DMSO,硝酸浓度、离子势等之间的规律性。实验表明,选择合适的层析条件,许多离子对或组的分离是成功的。     

电感耦合等离子体-质谱法快速测定尿中的碘

在优化的仪器条件下,以In作内标,采用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）测定尿中碘元素.样品经稀释离心后直接上机测定.该方法线性范围为宽、灵敏度高、重现性好、线性相关系数为0.99997、回收率为95.3％-98.1％、精密度为1.15％-2.08％、用ICP-MS法和国标方法同时测定25份尿样中碘含量,结果经统计学分析,T为0.158小于2.021,P＞0.05,说明两种方法测定结果之间无显著性差异.ICP-MS方法简便快速且易于操作,适用于大批量尿样品中碘含量的测定.     

新型无机离子交换剂的研究——Ⅰ.锑酸锌的合成及性能

本文首次合成了新型无机离子交换剂——锑酸锌。对交换剂的合成条件、化学组成、离子交换容量、稳定性和结构等进行了系统的探讨。在pH为3、0.5和2N硝酸介质中测定了22种金属离子的分配系数,并用锑酸锌为柱填料,成功地分离了Mn(Ⅱ)-Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)-La(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)和Mg(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)等离子混合物。     

液相色谱中一个新的表征参数Z Ⅳ.反相液相色谱中甲酸浓度与生物大分子的构象变化

反相高效液相色谱中蛋白质分子的Z值可以作为平衡状态下蛋白分子构象变化的表征,它与蛋白分子起始状态构象无关。在异丙醇-甲酸-水体系中蛋白的Z值会因流动相中甲酸浓度的增大而减小。除蛋白分子构象变化因素外,蛋白Z值的变化也与甲酸参与蛋白与置换剂分子间的计量置换过程有关。在蛋白分子未完全失去分子立体结构时,其Z值与分子量的立方根成正比。当甲酸浓度足够大时,例如大于40％(V/V)时,蛋白分子完全失去三维结构。     

双甲脒及其代谢产物的高效液相色谱分析

双甲脒是一种高效、低毒的新型有机氮杀虫杀螨剂,通用名为Amitraz,化学名称为1,5-双(2,4-二甲基)-3-甲基-1,3,5-三氮杂戊二烯-1,4。其潮湿化合物长期贮存或在某些溶剂中发生分解;在动物体内也会出现代谢作用,生成下列产物: