磁性三维氮掺杂碳纳米材料对6种双酚类化合物的吸附性能及其在泡腾分散微萃取中的应用

采用简单高温煅烧法成功制备了磁性钴镍基氮掺杂三维碳纳米管与石墨烯复合材料(CoNi@NGC),将其作为吸附剂用于水体中6种双酚类化合物(BPs)的吸附性能和机理研究。将CoNi@NGC复合纳米材料用作萃取介质,运用酸碱泡腾片的CO₂强力分散作用,开发了泡腾反应强化的分散固相微萃取前处理方法,结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)快速定量饮料中痕量BPs。采用扫描电镜、透射电镜、傅里叶红外光谱、氮气吸脱附、X射线光电子能谱和磁滞回线等技术手段对材料形貌结构进行表征,结果显示:该吸附剂成功实现氮元素的掺杂,且具有较大的比表面积(109.42 m²/g)、丰富的孔径及较强的磁性(17.98 emu/g)。吸附剂投加量、pH、温度、时间等因子优化试验表明:当pH=7,在初始质量浓度为5 mg/L的BPs混合溶液中投加5 mg CoNi@NGC, 298 K反应5 min,对双酚M(BPM)、双酚A(BPA)的吸附率分别高达99.01%和98.21%。作用90 min时对双酚Z(BPZ)、BPA、BPM的吸附率近100%。在吸附过程中,BPs与CoNi@NGC之间的整个吸附过程主要受氢键、静电作用和π-π共轭作用共同控制。整个吸附过程符合Freundlich吸附等温线模型和准二级动力学方程,吸附自发进行。进一步将CoNi@NGC作为萃取介质制备成磁性泡腾片,利用泡腾分散微萃取技术高效富集和提取6种盒装饮料中的BPs,优化了影响富集效果的泡腾片的存在与否、洗脱剂种类、洗脱时间、洗脱体积等关键因子,在最佳萃取条件下(pH=7,投加5 mg CoNi@NGC, 2 mL丙酮洗脱6 min),结合HPLC-FLD,新开发的泡腾分散微萃取方法提供的检出限为0.06~0.20 μg/L,定量限为0.20~0.66 μg/L,日内和日间精密度分别为1.44%~4.76%和1.69%~5.36%,在实际样品中不同水平下的加标回收率为82.4%~103.7%,在桃汁中检测到BPA和双酚B(BPB)分别为2.09 μg/L和1.37 μg/L。再生试验表明该吸附材料至少可以重复使用5次以上,显著降低了分析的试验成本。与其他方法相比,该方法具有灵敏度高、萃取速度快、环境友好等优点,在常规食品污染监测中具有较强的应用价值。     

泡腾辅助微萃取技术的开发与应用研究进展

泡腾辅助微萃取(EAM)技术是一种利用CO₂供体和H⁺供体反应产生CO₂气泡促进萃取剂快速分散、增大与目标物的接触面积，以实现高效萃取的新型样品预处理手段。该技术具有分散速率快、萃取效率高、使用成本低、应用范围广等优点。得益于萃取剂的快速发展，泡腾辅助微萃取方法的构建和应用范围研究日趋完善和多样，已广泛用于环境、食品、生物等样品的前处理领域。该前处理技术结合各类检测仪器构建新型快速的检测方法，成功实现了重金属离子、农药、内分泌干扰物、抗生素等污染物的检测。在EAM技术的构建中，常考查泡腾片剂的组成、溶液pH、萃取温度、萃取剂种类、萃取剂添加量、洗脱剂种类、洗脱剂体积、洗脱时间、循环使用次数等因素对方法的影响，重点依据线性范围、相关系数、富集因子、检出限、定量限等参数对方法进行评判，最后结合各类仪器检测方法，实现在实际样品检测中的应用。该文从EAM技术常用的萃取剂方面入手，综述了基于纳米材料、离子液体等新兴萃取剂的EAM方法的构建，以及与液相色谱、气相色谱、原子吸收光谱或质谱等大型仪器联用，用于复杂基质中有害物质检测的研究...     

基于Fe7S8纳米酶的H2O2手机可视化比色检测

铁基纳米材料因具有丰富的化合价态和活性位点,表现出良好的类过氧化物酶活性而受到广泛关注。该研究通过简单水热法合成Fe₇S₈纳米花(NFs),并基于其类过氧化物酶活性构建了用于H₂O₂高灵敏度比色检测的3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)和H₂O₂显色体系。优化了体系的显色条件,并考察了Fe₇S₈ NFs的类酶活性稳态动力学及催化机理。在0.001～9 mmol/L和9～70 mmol/L范围内,H₂O₂浓度与652 nm处的吸光度值呈现良好的线性关系,对应的检出限分别为0.33μmol/L和3 mmol/L。同时方法具有良好的抗干扰能力。通过结合拍照暗箱装置和色值分析软件(Thing Identify),实现了基于智能手机的H₂O₂可视化检测,并成功用于实际水样检测。开发的智能手机可视化比色检测方法具有操作简便、成本低等...