气相色谱-质谱联用法分析~(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组分及其同位素丰度

建立了精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸等15种氨基酸的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂对氨基酸进行衍生化,在优化的色谱-质谱条件下,15种氨基酸均达到基线分离。结合混合阳离子(MCX)固相萃取柱对氨基酸发酵液实际样品进行净化,将所建立的方法用于~(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组成(包括亮氨酸-~(15)N、脯氨酸-~(15)N、精氨酸-~(15)N_4、谷氨酰胺-~(15)N和赖氨酸-~(15)N_2)分析,并根据EI图谱的离子碎片信息对~(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸同位素丰度进行计算。     

Li-Ga液态金属电池界面反应过程的原位检测

采用A型扫描超声脉冲反射技术, 对40 ℃ Li-Ga液态金属电池放电过程进行实时原位检测. 通过辨识正极界面超声信号指纹区, 发现正极界面的回波声压随液态金属电池放电容量的增加而增大, 表明放电产物Li₂Ga₇的声阻抗大于液态金属Ga; 当放电产物Li₂Ga₇完全覆盖正极表面时, 正极界面的回波声压较初始状态增大约45%； 归纳了不同放电阶段超声回波声压随放电容量的变化规律, 提供了判断电池状态的依据. 采用全聚焦相控阵超声三维成像技术, 对放电产物Li₂Ga₇在正极界面的形成过程进行可视化分析, 发现放电产物优先在正极界面中心区形成并聚集, 与放电1.4 mA·h的光学成像结果吻合, 揭示了Li-Ga液态金属电池放电过程中正极界面的传质特性. 总结归纳了超声回波信号与电池放电容量间的耦合关系, 建立了定量分析的工作曲线, 发展了一种液态金属电池正极界面过程原位无损检测的新方法.     

基于热传导理论的液氨管道微泄漏隐患排查研究

利用红外热像技术可排查出液氨压力管道温度异常区,通过分析管壁的结霜机制,结合实际保冷层厚度,判断液氨管道结霜处是否存在微泄漏.选取泄漏管道实例,通过热传导理论计算分析液氨微泄漏管壁的温度特征,进而根据不同温度条件下的管道结霜机制,确定液氨微泄漏后管壁的结霜形态.最后剥除霜层及保冷层,利用氨气浓度检测仪,观察管壁并测量氨气浓度,证实其确有微泄漏发生.在以上数学计算和现象分析的基础上提出,通过管道保冷层表面热像图特征及表面霜层形态,可判断液氨管壁是否存在微泄漏,为液氨管道隐患排查提供技术参考.     

绿原酸乙酯的NMR研究

从西南忍冬中分离得到了绿原酸乙酯，该化合物系首次从该属植物中获得。我们应用＾１Ｈ ＮＭＲ、＾１３Ｃ－ＮＭＲ、ＨＳＱＣ、ＨＭＢＣ等核磁共振技术明确归属了其碳信号及氢信号，并订正了文献中对部分信号的错误归属。     

安徽齐云山恐龙蛋化石的显微结构和拉曼光谱特征

安徽齐云山恐龙蛋化石为最新发现,为研究恐龙蛋壳形成方式的多样性提供了新的资料。利用偏光显微镜和激光拉曼光谱仪分析了齐云山恐龙蛋蛋壳的内部矿物组成和结构特征,结果表明：齐云山恐龙蛋壳的主要组成为方解石和有机基质,其次还包括少量的石英、蛋白石、白云母、白云石、海绿石和针铁矿,成因归属于矿质填充作用和碳化作用。偏光显微结构特征显示,原生方解石和次生方解石呈明暗交替的文象结构。原生方解石结晶较差,为蛋壳成岩石化的产物,次生方解石结晶较好,其中可见少量的石英。拉曼测试原生方解石和次生方解石的主要特征峰均位于1 087,282,713和155 cm-1附近,但次生方解石比原生方解石的特征拉曼峰散射强度更强,结晶程度更高,颗粒更粗大,与镜下观察结果一致。有机基质微晶振动和晶面内C-C伸缩振动的拉曼峰分别位于1 360和1 600 cm-1附近。466,209,130,357和404 cm-1附近的拉曼峰为石英的特征峰。此外,898,629,1 458,654和481 cm-1附近的特征峰分别代表蛋白石、白云母、白云石、海绿石和针铁矿,表明围岩中的矿物质已通过蛋壳气孔或裂隙进入其内部。该结论为研究恐龙蛋壳化石的矿物成因和赋存层位的沉积环境提供了重要的参考资料。