二氧化钛溶胶凝胶的光致变色

通过钛酸丁酯在酸性醇溶液中的水解制备二氧化钛溶胶和凝胶。在中压汞灯的照射下,溶胶和凝胶由浅黄色变成蓝紫色。电子自旋共振谱(ESR)表明,变色的原因是由于…Ti－O－Ti－O…网络中Ti^4^+离子被还原成Ti^3^+离子。Ti^3^+离子又会被空气中的氧所氧化成Ti^4^+离子,个人成分吏家产凝胶由蓝紫色褪为浅黄色。和变色溶胶的吸收光谱不同,在变色凝胶的吸收光谱上出现了四个明显的吸收峰,这些吸收峰是由于处于一定结构中的Ti^3^+离子的3d轨道上电子的跃迁所引起。     

纳米晶LaNiAl薄膜充氦技术研究（英文）

采用离子束辅助磁控溅射方法沉积出了纳米晶LaNiAl膜和纳米晶渗氦LaNiAl膜(膜厚约10μm),通过调节ArHe气氛的比例可控制纳米晶膜中的含氦量(He/LaNiAl的原子分数5.7%~13.8%),通过该方法引入到LaNiAl金属薄膜中的氦量远高于采用球磨法制备的纳米LaNiAl粉中的含氦量。研究结果表明:渗氦LaNiAl膜中的氦含量(原子分数)可达13.9%,氦在膜的深度方向分布均匀;热解析分析恒温条件下沉积的渗氦膜的起始释放温度为848K,最高释放温度为1407K,主释放峰为1080K,初步确定了氦主要是以团簇的形式存在于在纳米晶膜中。     

由A_2, B_2和BB’_2型单体合成超支化共聚物──Ⅳ.N-乙基乙二胺、4,4’-三亚甲基二哌啶与二乙烯基砜的共聚反应

将二官能度单体（Ａ_２）和三官能度单体（ＢＢ’２）反应合成超支化聚合物的方法推广应用于共聚反应．用Ａ２——二乙烯基砜（ＤＶ）,Ｂ２——４,４’－三亚甲基二哌啶（ＴＭ ＤＰ）和ＢＢ’２——Ｎ－乙基乙二胺（ＮＤＡ）单体直接反应合成了超支化共聚物．聚合反应时,ＴＭＤＰ和ＮＤＡ的仲胺基与ＤＶ的双键迅速加成,生成一种带有双键和伯胺基的ＡＢ’２型中间体,该中间体进一步聚合得到超支化聚砜胺．用Ｆｏｕｒｉｅｒ变换红外光谱（ＦＴＩＲ）,色－质联用谱（ＬＣ／ＭＳＤ）等测试手段验证了这一反应机理．产物的支化度随着ＴＭＤＰ与ＮＤＡ的加料比增大而减小,因而可通过这种共聚合方法来控制超支化聚合物的支化度．当ＴＭＤＰ与ＮＤＡ的加料比大于或等于４时,产物是半结晶的．     

螺旋霉素生物合成中间代谢物的LC-ESI-MS定性分析

利用液相色谱－电喷雾离子化质谱 技术定性分析了螺旋霉素生物合成的中间代谢物，在螺旋霉素发酵液中共检出7个中间代谢物，分别是：forocidinⅠ、forocidinⅡ、neospiramycinⅠ、neospiramycinⅡ、spiramycinⅠ、spiramycinⅡ、spiramycinⅢ。     

纳米晶LaNiAl薄膜充氦技术研究

采用离子束辅助磁控溅射方法沉积出了纳米晶LaNiAl膜和纳米晶渗氦LaNiAl膜（膜厚约10 m）,通过调节Ar-He气氛的比例可控制纳米晶膜中的含氦量（He/LaNiAl的原子分数5.7%~13.8%）,通过该方法引入到LaNiAl金属薄膜中的氦量远高于采用球磨法制备的纳米LaNiAl粉中的含氦量。研究结果表明:渗氦LaNiAl膜中的氦含量（原子分数）可达13.9%,氦在膜的深度方向分布均匀;热解析分析恒温条件下沉积的渗氦膜的起始释放温度为848 K,最高释放温度为1407 K,主释放峰为1080 K,初步确定了氦主要是以团簇的形式存在于在纳米晶膜中。     

聚氨酯泡沫和硅泡沫材料吸释水性能研究

聚氨酯泡沫和硅泡沫在制备和贮存过程中,从反应体系或环境中吸收少量气体,吸附的气体主要为水分.在产品长期贮存过程中,这两种材料中水分如果释放,可导致其微环境内增湿,对产品内部一些材料力学和电学性能造成影响,可加速一些材料氧化、老化进程.     

高效液相法测定螺旋霉素发酵液中的有机酸

 采用高效液相法在Zorbax 30 0 SBC18柱 (5 μm ,4 6mmi.d .× 15cm)上以 0 0 1mol/L磷酸缓冲液(pH 2 32 )和甲醇的二元流动相梯度分离测定了螺旋霉素发酵液中的有机酸 ,流动相的流速为 0 6mL/min ,紫外检测波长为 2 10nm。实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差为 0 33%～ 0 10 % ,回收率为 99 95 %～ 10 0 0 8%。方法简便、快速、可靠。     

高效液相色谱/电喷雾质谱法测定血浆中曲美他嗪浓度

建立了高效液相色谱/电喷雾质谱法(HPLC/ESI-MS)测定人血浆中曲美他嗪浓度。以利多卡因为内标,样品经甲醇沉淀蛋白,取上清液用三氟乙酸酸化后,50℃真空离心,浓缩至干,流动相溶解后进样。色谱柱:Waters Xterra MSC18(150mm×4.6mm,5μm),柱温:40℃,流动相:pH2.00的三氟乙酸溶液-甲醇(60∶40,V/V),流速:0.6mL/min;电喷雾离子源,四级杆质谱检测器,选择离子监控模式,检测离子的质核比分别是235(利多卡因)和267(曲美他嗪)。曲美他嗪的线性范围为2.5~100μg/L,检出限2.5μg/L;日间、日内相对标准差均小于7%;相对回收率96.45%~103.03%,提取回收率72.45%~80.47%。     

2,6-二氯嘌呤中杂质的LC-MS鉴定

中杂质的LC-MS分析未见报道.本文采用LC-MS确定了2,6-二氯嘌呤中主要杂质的化学结构,并推测了一新化合物的化学结构.     

Hyperbranched copolymers made from A_2, B_2 and BB''''_2 type monomers (iv)——Copolymerization of divinyl sulfone with 4,4''''-trimethylenedipiperidine and N-ethylethylenediamine

The new approach for synthesis of hyperbranched polymers from commercially available A2 and BB'2 type monomers was extended to synthesize hyperbranched copolymers. In this work, hyperbranched copoly(sulfone-amine) was prepared by copolymerization of divinyl sulfone (A2) with 4,4'-trimethylenedipiperidine (B2) and N-ethylethylenediamine (BB'2). During the reaction,secondary-amino groups of B2 and BB'2 monomers react rapidly with vinyl groups of A2 monomers within 35 s, generating a type of intermediate containing one vinyl group and two reactive hydrogen atoms. Now the intermediates can be regarded as a new BB2 type monomer, whichfurther polymerizes to form hyperbranched copoly(sulfone-amine). The polymerization mechanism was investigated with FTIR and LC-MSD. The degree of branching (DB) of hyperbranched copolymers increased with decreasing the ratio of 4, 4'-trimethylenedipiperidine to N-ethylethylenediamine, so DB can be controlled. When the initial mole ratio of B2 to BB2 was equal to or higher than f