固相萃取/超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人参、人参叶与人参花中10种人参皂苷含量

该文建立了超高效液相色谱－三重四极杆质谱测定人参、人参叶和人参花中10种主要人参皂苷的方法。采用Alumina－N/XAD-2 SPE Cartridge复合固相萃取柱净化样品,通过Hypersil Gold C18色谱柱（100 mm × 2.1 mm,1.9 μm）,以5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）和乙腈为流动相进行分离,在电喷雾离子源负离子模式下,以多反应监测方式（MRM）检测。结果表明,10 种人参皂苷在5 ~ 2 500 ng/mL质量浓度范围内具有很好的线性关系,相关系数（r）均不小于0.998 0,检出限和定量下限分别为0.25 ~ 2.5 mg/kg和0.75 ~ 7.5 mg/kg。以人参叶为典型样品,在不同浓度加标水平下的平均回收率为87.3% ~ 110%,相对标准偏差（RSD）为1.4% ~ 9.3%。对不同批次的人参、人参叶和人参花检测结果表明,人参叶、人参花含有与人参相似的人参皂苷成分,且部分人参皂苷单体和10种主要人参皂苷总量远大于人参根部。该方法净化效果好,灵敏度高,重复性好,为人参资源的综合评价和全面控制提供了可靠的检测方法,同时为人参资源的开发和利用提供了基础资料。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中9种人参皂苷

建立了以固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测保健食品中9种原人参二醇型和原人参三醇型人参皂苷的方法。保健食品中人参皂苷经过提取后,通过Alumina-N/XAD-2 SPE柱净化,在Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9 μm)上分离,利用乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用负离子扫描,多反应监测模式测定,外标法定量。研究通过对不同填料的固相萃取小柱的考察,最终选择了Alumina-N/XAD-2复合填料,其能对保健食品复杂基质中的人参皂苷进行有效富集和净化;通过考察人参皂苷的电离裂解过程,确定人参皂苷一级质谱准分子离子和相应的碎片离子,并经过色谱条件的优化,使质谱条件下一级质谱准分子离子和相应的碎片离子均一致的3种原人参二醇型人参皂苷Rb2、Rb3、Rc同分异构体实现完全分离。结果表明,9种人参皂苷在0.005~0.5 μg/mL范围内具有很好的线性关系,相关系数均大于0.9950。方法的加标回收率为81.1%~114.2%,相对标准偏差为0.4%~8.0%。所建立的方法采用XAD-2大孔吸附树脂和中性氧化铝的复合固相萃取材料,保健食品经过简单提取可直接作为固相萃取的上样溶液进行人参皂苷的富集和净化,通过超高效液相色谱-串联质谱不仅缩短了分析时间,也能对复杂基质样品中含量相对较低的人参皂苷进行准确定性和定量。该方法通量高,简单快速,重复性好,适用于保健食品中9种人参皂苷的定性和定量分析。     

植物油中苯并芘含量测定研究

为建立固相萃取-液相色谱法测定植物油中苯并芘的检验方法,将植物油中的苯并芘用中性氧化铝固相萃取小柱萃取和净化后用反相色谱柱分离,荧光检测器进行了检测。结果表明,苯并芘质量浓度在0．001～0．1μg／mL范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r=0．9999,检测限为0．4μg／kg,回收率在88．1％～94．2％之间,RSD为2．42％,操作简便,对样液的净化效果好,结果准确可靠。