离子液体/H_2O_2体系脱硫实验研究

选取四种不同种类离子液体(ILs),1-丁基-3-甲基咪唑溴化物([Bmim]Br)、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF_4)、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([Bmim]HSO_4)、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐([Bmim]H_2PO_4)与30%H_2O_2溶液在温和条件下对两种高硫脱灰煤样(LS、QX)进行脱硫实验研究。用化学法测定脱硫前后煤样形态硫含量,并利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)及热重(TG)对脱硫前后的煤样进行表征。结果表明,离子液体的加入使H_2O_2氧化脱硫能力增强,煤中硫铁矿硫和有机硫化物硫被显著脱除;经ILs/H_2O_2体系作用后的煤样中小粒径的颗粒减少,颗粒间的缝隙增大,煤表面的凹坑明显,热重实验结果表明,ILs/H_2O_2体系作用后的煤样相对于原煤热失重增大,部分挥发性物质释放峰温提前。     

微波辅助脱除煤中有机硫的机理研究

为阐明微波场联合过氧乙酸(PAA)脱除煤中有机硫的机理,选取山西临汾(LF)、宁夏宁东(ND)、山西灵石(LS)和河南洛阳(LY)脱矿物质煤及三种含硫模型化合物苄硫醇(Benzyl mercaptan, BM)、苯并(b)噻吩(Benzo (b) thiophene, BT)和二苯基亚砜(Diphenyl sulfoxide, DS)作为研究对象。微波功率为100 W,并联合PAA,辐照1-5 min,通过X射线光电子能谱仪(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)分析固相中硫形态的变化;通过离子色谱仪(Ion chromatography, IC)分析脱硫后液相中SO_4~(2-)的浓度;通过气相色谱-质谱联用仪(Gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS)分析萃取物中硫形态的变化。结果表明,有机硫化物硫的含量高,脱硫率大,LY和LS最大脱硫率分别高达55.06%和45.78%,ND和LF最大脱硫率分别为31.24%和28.21%,煤中的硫醇比噻吩和亚砜更易脱除,且脱硫过程中硫形态逐渐向高价态转化,含硫键在微波场中断裂,最终可被PAA氧化为SO_4~(2-)。     

包覆铕配合物Eu(DBM)3phen的硅胶纳米荧光检测材料的制备

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和一种短链氟碳阴离子表面活性剂(Capstone FS-66)作为双模板,通过四乙氧基硅烷(TEOS)和含氯官能团的硅烷偶联剂制备了含氯官能团的大孔径树枝状介孔二氧化硅纳米球(MSNs);利用EuCl3·6H2O、1,10-邻菲啰啉盐酸盐和二苯甲酰甲烷合成铕的配合物Eu(DBM)3phen,然后以MSNs为基质填充Eu(DBM)3phen。为了更好地将Eu(DBM)3phen嵌入到纳米球孔道内,对所制备的介孔纳米球的孔道表面进行聚乙烯亚胺(PEI)修饰;同时为了解决荧光配合物从孔道泄露的问题,在纳米球表面层层自组装吸附多层聚合物,然后包覆一层二氧化硅膜形成核-壳结构。最后将所制备的荧光纳米球与3-氨丙基三乙氧基硅烷反应,使其表面带有氨基,用来嫁接生物分子如抗体等。通过透射电子显微镜(TEM)、荧光光度计和傅里叶红外光谱仪(FTIR)等多种方法对最终合成的纳米球的结构和性能进行了表征。结果表明:本制备的荧光纳米球粒径约为230μm、荧光强度约为2800a.u,1543cm^-1处出现了氨基的弯曲振动峰。