杂化硅胶整体材料研磨法制备混合型高效液相色谱固定相

以聚乙二醇（PEG）为致孔剂，四甲氧基硅烷（TMOS）和乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）为杂化硅胶前驱体，在乙酸催化作用下使硅烷发生水解，在尿素加热分解提供的碱性环境下水解的硅烷进一步缩聚得到杂化硅胶整体材料。将此整体材料用球磨机研磨，然后用三羟甲基氨基甲烷处理，并洗涤干燥得到粒径为3 μm左右的硅胶颗粒。探索了不同反应条件对硅胶颗粒的大小、比表面积和孔径、表面形貌和分散性的影响；当TMOS和VTMS体积比为3：1时可以得到孔径为7.5 nm和比表面积为245 m²/g的硅胶颗粒。通过对所制得的硅胶颗粒表面进行C18（十八烷基二甲基氯硅烷）键合修饰和巯基-烯点击反应，得到混合型高效液相色谱固定相。对此固定相的测试结果表明以上硅胶色谱填料的制备方法具有一定的实用性。     

模板法制备大孔硅胶微球及其在高效液相色谱蛋白质分离中的应用

以弱阳离子交换聚合物微球(WCX)为模板、N-三甲氧基硅基丙基-N,N,N-三甲基氯化铵(TMSPTMA)为结构导向剂、四乙氧基硅烷(TEOS)为硅胶前驱体,在三乙醇胺弱碱催化作用下,水解缩合形成有机聚合物与二氧化硅复合微球,将此复合微球煅烧后得到大孔二氧化硅微球。探索了不同反应条件对二氧化硅微球的形貌、表面结构和分散性的影响;当TMSPTMA、TEOS与三乙醇胺的体积比为1∶2∶2时可以得到孔径在50~150 nm之间、粒径在2μm左右的硅胶微球。对所制备的大孔硅胶微球表面进行C18(十八烷基二甲基氯硅烷)键合修饰,然后将键合的填料装填到50 mm×4.6 mm的色谱柱中,考察了其对常见的几种标准蛋白质和市售大豆分离蛋白质的分离效果,结果显示这种填料在高效液相色谱蛋白质分离中具有一定的潜力。     

分析化学实验对分课堂教学模式的探讨

结合我校实际情况,将对分课堂引入分析化学实验教学。将课堂时间对分,前半时间用于组内、组间或全班讨论;后一半时间由教师引导学生按照预习报告和实验教材的步骤完成实验;学生须在课后内化和吸收本次实验内容。较传统实验教学,学生对课堂讨论的参与、实验技能的掌握程度、实验数据的准确性均有所提高。     

包覆铕配合物Eu(DBM)3phen的硅胶纳米荧光检测材料的制备

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和一种短链氟碳阴离子表面活性剂(Capstone FS-66)作为双模板,通过四乙氧基硅烷(TEOS)和含氯官能团的硅烷偶联剂制备了含氯官能团的大孔径树枝状介孔二氧化硅纳米球(MSNs);利用EuCl3·6H2O、1,10-邻菲啰啉盐酸盐和二苯甲酰甲烷合成铕的配合物Eu(DBM)3phen,然后以MSNs为基质填充Eu(DBM)3phen。为了更好地将Eu(DBM)3phen嵌入到纳米球孔道内,对所制备的介孔纳米球的孔道表面进行聚乙烯亚胺(PEI)修饰;同时为了解决荧光配合物从孔道泄露的问题,在纳米球表面层层自组装吸附多层聚合物,然后包覆一层二氧化硅膜形成核-壳结构。最后将所制备的荧光纳米球与3-氨丙基三乙氧基硅烷反应,使其表面带有氨基,用来嫁接生物分子如抗体等。通过透射电子显微镜(TEM)、荧光光度计和傅里叶红外光谱仪(FTIR)等多种方法对最终合成的纳米球的结构和性能进行了表征。结果表明:本制备的荧光纳米球粒径约为230μm、荧光强度约为2800a.u,1543cm^-1处出现了氨基的弯曲振动峰。