自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种抗抑郁类药物

建立了血液中5种抗抑郁类药物的自动固相萃取-液相色谱-串联质谱(ASPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Waters AtlantisTM dC18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为甲醇-0.1%甲酸(1∶4,V/V)溶液,质谱采集为电喷雾正离子多反应监测模式。采用基质匹配标准溶液校正,5种目标物在1~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R)大于0.9975,检出限在0.1~0.6μg/L之间;添加浓度水平为10,100和500μg/L时,方法回收率为70.6%~93.8%,相对标准偏差在3.9%~9.2%之间。本方法可用于血液中5种抗抑郁类药物的法庭与临床毒物分析。     

自动固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮

建立了血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的自动固相萃取/液相色谱-串联质谱(ASPE/LC-MS/MS)分析方法。样品经C18固相萃取柱提取后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Waters Atlantis TM d C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为甲醇和0.1%甲酸水溶液,质谱采集为电喷雾正离子多反应监测模式。2种目标物在2~1 000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.995 9~0.998 2,检出限为0.2~0.5μg/L;加标水平为50,200,1 000μg/L时,方法的回收率为72.6%~96.3%,相对标准偏差为4.2%~10.3%。本方法可用于法庭与临床的毒物分析。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定鱼塘水中双甲脒及其代谢产物

建立了鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法。采用固相萃取前处理,考察了不同的固相萃取柱和洗脱溶剂对检测结果的影响,优化了固相萃取条件。结果表明,在优化条件下,4种目标物在20~2 000 ng/L范围内线性关系良好(r为0.997 5~0.999 1),该方法对双甲脒及其代谢产物的检出限为0.4~1.0 ng/L。鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的回收率为69.7%~91.3%,方法具有良好的灵敏度、重现性、稳定性和专属性,可满足日常的分析要求。     

自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查与确证血液中抗抑郁类药物

建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱（ASPE-LC-Q-TOF/MS）方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-Q-TOF/MS进行测定,外标法定量。结果表明：目标物的线性范围为1~500 μg/L,相关系数为0.9976~0.9997,检出限为0.01~0.5 μg/L。在10、100和500 μg/L 3个添加水平的平均回收率为79.6%~96.4%,相对标准偏差为4.1%~6.4%。利用Agilent MassHunter PCDL Manager软件建立了抗抑郁类药物数据库,并应用于加标样品的筛查分析,本方法能够全部筛查出样品中添加的抗抑郁类药物,鉴定准确度达到100%,且保留时间偏差均小于0.1 min,质量偏差均小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于95,MS/MS图谱匹配得分均大于70。利用本方法对实际案例进行筛查分析,检出阿米替林、卡马西平和多虑平,说明该方法可用于法庭与临床毒物分析。     

LC-MS/MS法定量测定人血浆中的氯氮平

建立了人血浆中氯氮平的固相萃取及LC-MS/MS定量检测方法.血浆中的氯氮平用固相萃取柱(Bond Elut Certify)萃取,采用Waters AtlantisTMd C18色谱柱,电喷雾离子源,正离子检测,多反应监测方式进行定量分析,SKF525a作为内标.对氯氮平的定量下限为100 ng/mL,氯氮平质量浓度...