全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体指甲中14种元素

为了实现充分且高效的消解目的,以石墨消解为样品前处理方法,用电感耦合等离子体质谱法测定出指甲样本中铬、锰、钴、镍、锌、砷、硒、钼、镉、锡、锑、铊、铅、汞等14种元素的浓度。将人体指甲样本以浓硝酸和双氧水为消解液经过石墨炉于110 ℃高温充分消解后稀释50倍,在相应的标准系列下,根据不同元素的原子质量选择相近的内标元素,计算相应元素的浓度,对此方法进行标准曲线线性、精密度、加标回收实验、质控物质的参照等方法学特性评估。人体指甲样本中14种元素的标准曲线线性良好(R2=0.999),总变异系数在0.58%~6.7%的范围内,加标回收率在80.8%~113%。使用此法检测与指甲构成成分相似的头发有证质控样品,检测结果全部在证书标准值范围内。采用的方法样本消解充分,安全性高,标准曲线相关性良好,线性范围广,检测金属元素多元,具有良好的精密度和准确度等优点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中12种典型个人护理品

研究建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定人尿中12种典型个人护理品(PCPs)的分析方法,其中包括5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(PBs)、5种二苯酮类紫外吸收剂(BPs)和2种抗菌剂。1 mL尿样中加入β-葡萄糖醛酸酶-乙酸铵缓冲溶液和混合内标工作液置于37℃水浴酶解过夜(≥16 h)。样品采用Oasis HLB固相萃取柱富集净化,在乙腈-水流动相体系下采用Acquity BEH C₁₈色谱柱进行色谱分离,负离子电喷雾(ESI^-)多反应监测(MRM)模式检测,稳定同位素内标法定量。实验通过优化仪器质谱参数、流动相和色谱柱等色谱条件以及酶解和固相萃取柱等前处理条件,获得了最佳实验结果。在优化条件下,羟苯甲酯(MeP)和二苯酮-3(BP-3)在4.00～800μg/L,三氯生(TCS)在5.00～200μg/L,其余9种PCPs在1.00～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限(MDL)为0.06～1.09μg/L,方法定量限(MQL)为0.08～3.63μg/L。12种分析物的加标回收...     

基于亥姆霍兹线圈的磁聚焦实验研究

设计了磁聚焦现象观测实验仪器,使用亥姆霍兹线圈和透明的阴极射线管,能够直接观测到磁聚焦现象中粒子的整体运动轨迹区域,直观地展示了磁聚焦现象.同时该仪器还能够利用磁聚焦法测量带电粒子比荷,演示带电粒子的静电偏转效应以及磁效应.     

高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中8种环境酚类内分泌干扰物

建立了人尿中8种环境酚类化合物的96孔板固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(96-well SPE LC-MS/MS)检测方法,其中包括7种双酚类化合物和三氯生。尿样解冻到室温,经β-葡萄糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶37 ℃过夜酶解。实验比较了3种96孔板固相萃取柱和不同淋洗条件对人尿样的净化效果和目标化合物的回收率。结果显示,采用Oasis HLB 96孔板(60 mg)对样品进行萃取和用30%(v/v)乙腈水溶液进行淋洗净化的纯化效果最好。纯化后目标物用甲醇溶液洗脱,经氮气吹干,用0.5 mL甲醇-水(1∶1, v/v)溶液定容,目标化合物用UPLC-MS/MS进行检测。比较了2种分析柱(C₁₈和T3分析柱)以及不同的有机流动相对分离样品中目标物的影响。结果显示,以BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)作为分析柱,乙腈/水作为流动相,以流速0.3 mL/min梯度洗脱时,目标物的分离效果最好。质谱条件选择串联质谱负离子电喷雾(ESI^-)多反应监测模式(MRM)进行检测。对样品的基质效应进行评估发现,双酚A、双酚F、双酚S、双酚B和双酚AF的绝对基质效应为3.47%~15.32%,不需要补偿措施;四氯双酚A、四溴双酚A和三氯生的绝对基质效应分别是49.58%(中等基质效应)、71.99%和86.93%(强基质效应),均需要补偿效应。因此,该方法采用了一一对应的同位素内标法抵消基质效应。用6份实际尿样基质评估相对基质效应,8种内标的峰面积的相对标准偏差为3.63%~9.06%,说明相对基质效应稳定。在优化条件下,双酚A和双酚AF在0.50~50 μg/L内、四氯双酚A和双酚S在0.05~50 μg/L内、双酚F和四溴双酚A在0.01~50 μg/L内、双酚B在1.00~50 μg/L内、三氯生在5.00~200 μg/L内线性关系良好,相关系数大于0.9995。方法检出限为0.002~1.09 μg/L,定量限为0.007~3.63 μg/L。3个加标水平的加标回收率为81.0%~101.9%,日内精密度为0.4%~19.4%,日间精密度为2.5%~17.8%。应用该方法对2019-2020年采集的北京地区64份尿样进行测定,结果发现8种目标分析物中,除双酚B和双酚AF未检出外,其余均有检出,其中双酚A和双酚S的检出率最高,分别为100%和96.9%。三氯生、四溴双酚A、四氯双酚A和双酚F的检出率分别为57.8%、46.9%、23.4%和21.9%。尿样中8种目标物含量的中位值以降序排列分别为1.44 μg/L(三氯生)、0.69 μg/L(双酚A)、0.086 μg/L(双酚S)、0.0032 μg/L(四溴双酚A)、0.00050 μg/L (四氯双酚A)、0.00 μg/L(双酚F、双酚B和双酚AF)。以上尿样检测结果显示,北京市居民存在普遍的环境酚类化合物暴露,值得关注。该方法操作简单,定量准确,样品需求量小,有机试剂消耗少,适合大批量样本的测定。