晶种法高效合成低硅铝比LSX型分子筛

分别以工业级的偏铝酸钠和水玻璃为铝源和硅源,氢氧化钠为主要碱源,氢氧化钾为辅助碱源,采用LSX晶种法制备了LSX型分子筛。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线荧光(XRF)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和N2吸附-脱附等表征方式考察了有无晶种、钾钠物质的量之比、晶化条件对合成LSX型分子筛的影响。结果表明,加入LSX晶种不仅能显著缩短晶化时间,提高分子筛的结晶度,还可有效抑制方钠石和A型杂晶的伴生;钾钠比过高或过低均会造成A型或方钠石型杂晶的伴生;直接进行高温晶化会导致亚稳态的LSX型分子筛向热力学稳定相转变;延长老化时间或高温晶化处理降低了产物中的硅铝比;样品的比表面积和N2吸附量随老化时间的延长和高温晶化处理而逐渐下降。     

SAPO-18/SAPO-34共晶分子筛的合成及表征

以三乙胺(TEA)和N,N-二异丙基乙胺(DIEA)为双模板剂经恒温水热晶化法合成了SAPO-18(AEI结构)与SAPO-34(CHA结构)两相共生的SAPO分子筛. 考察了DIEA用量、 硅铝比及晶化时间等因素的影响, 并通过X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)和氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)等手段对所得样品的晶相、 形貌和酸性进行了表征. 结果表明, 当n(DIEA)/n(Al₂O₃)=0.2, n(SiO₂)/n(Al₂O₃)=0.6, 晶化时间为4 d时, 得到形貌规整, 结晶度高且AEI/CHA结构比为74:26的共生相SAPO分子筛. 随着晶化时间的延长, SAPO-18在AEI/CHA共生相中所占比例逐渐上升, 表明SAPO-5, SAPO-34和SAPO-18三者中SAPO-18的热力学稳定性最高. 二甲醚制烯烃(DTO)催化性能测试结果表明, AEI/CHA共晶结构比为74/26的共生相分子筛具有较高的催化活性和双烯(C₂⁼+C₃⁼)选择性(84.29%), 同时积碳生成速率较慢.