基于高通量全自动固相萃取的超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中16种抗生素和4种β-受体激动剂

建立了基于高通量全自动固相萃取的人体尿液中大环内酯、四环素、喹诺酮、磺胺4类16种常见抗生素及特步他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗4种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。尿液样本于室温解冻后,取1 mL,然后加入内标、200μL乙酸铵缓冲液和20μL β-葡萄糖醛酸酶,于37℃条件下酶解过夜。采用全自动固相萃取设备对尿液中的目标物进行提取,考察了固相萃取板、淋洗液、洗脱液种类及体积,结果显示采用Oasis Prime HLB 96孔固相萃取板,以1.5 mL 10%(v/v)甲醇水溶液作为淋洗液、2 mL甲醇作为洗脱液时,20种目标物的回收率最为理想。于45℃氮吹浓缩,比较了不同氮吹条件(完全吹干、氮吹近干、氮吹至1 mL和洗脱液中加水作为保护剂)下目标物的回收率。结果表明,在洗脱液中加入水作为保护剂时,绝对回收率最为理想。研究优化了色谱分离条件,结果显示,以HSS T₃(100 mm×3.0 mm, 1.8μm)作为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-0.1%甲酸(v/v)乙腈溶液作为流动相,以0.3 mL/min流速...     

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚

建立了同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(GC-HRMS)同时测定人体血清中14种多溴联苯醚(PBDEs)的方法.血清样品解冻后,取0.5 mL与13 C标记的内标物进行混合,加入甲醇沉淀样品中的蛋白质,比较了3种酸化条件下的去脂效果和回收率,结果显示硫酸去脂效果最好;使用液液萃取法提取样品中的目标物,比较了不同...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大气细颗粒物中全氟烷基酸及其替代物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定大气细颗粒物(PM2.5)中全氟烷基酸(PFAAs)及其全氟辛烷磺酸(PFOS)替代物的方法.将采样后的石英滤膜截取1/2,剪碎后以甲醇作为提取溶剂,在40oC超声提取3次,将提取液合并,离心后将上清液经ENVI Carb固相萃取柱净化,流出液经氮气吹干后,...     

聚酰胺微胶囊的制备及其在处理低浓度含铬废水中的应用研究

如何处理低浓度的含铬废水一直是工业生产中亟待解决的问题之一 ,作者就这一问题进行了大量的基础研究 .首先采用界面缩聚法制备了聚酰胺微胶囊 ,将制得的微胶囊经表面处理后使其具有主动输送功能 ,具有这一特性的微胶囊可以高效、快速提取低浓度废水中的铬 .作者还讨论了微胶囊处理含铬废水的机理、提取速率 .实验证明 ,用微胶囊处理低浓度的含铬废水是行之有效的新技术