基于高通量全自动固相萃取的超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中16种抗生素和4种β-受体激动剂

建立了基于高通量全自动固相萃取的人体尿液中大环内酯、四环素、喹诺酮、磺胺4类16种常见抗生素及特步他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗4种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。尿液样本于室温解冻后，取1 mL,然后加入内标、200μL乙酸铵缓冲液和20μL β-葡萄糖醛酸酶，于37℃条件下酶解过夜。采用全自动固相萃取设备对尿液中的目标物进行提取，考察了固相萃取板、淋洗液、洗脱液种类及体积，结果显示采用Oasis Prime HLB 96孔固相萃取板，以1.5 mL 10%(v/v)甲醇水溶液作为淋洗液、2 mL甲醇作为洗脱液时，20种目标物的回收率最为理想。于45℃氮吹浓缩，比较了不同氮吹条件(完全吹干、氮吹近干、氮吹至1 mL和洗脱液中加水作为保护剂)下目标物的回收率。结果表明，在洗脱液中加入水作为保护剂时，绝对回收率最为理想。研究优化了色谱分离条件，结果显示，以HSS T₃(100 mm×3.0 mm, 1.8μm)作为分析柱，0.1%(v/v)甲酸水溶液-0.1%甲酸(v/v)乙腈溶液作为流动相，以0.3 mL/min流速...