超高效液相色谱-串联质谱法测定水华样品中微囊藻毒素及其基质效应的消除

超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)由于其快速、简便的特点,目前广泛应用于水中微囊藻毒素的测定。由于蓝藻水华样品基质比较复杂,UPLC-MS/MS在复杂基质的分析过程中容易发生基质效应问题,严重影响其定量分析结果的准确性。通过稀释样品、优化梯度洗脱程序、减少进样量等方法有效地降低或消除了基质干扰及基质效应问题。7种目标物在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.99;检出限和定量限分别为0.064~0.103μg/L和0.213~0.343μg/L。通过稀释样品、减少进样量等措施,成功测定了水华爆发时实际样品中的微囊藻毒素,并有效降低了基质效应的干扰。该法为微囊藻毒素的准确测定提供一定的参考,对保障饮用水源地的安全具有十分重要的意义。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法同时测定地表水中7种微囊藻毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)内标法同时测定地表水中7种微囊藻毒素。样品经0.22μm滤膜过滤后直接进样分析,采用亮氨酸脑啡肽作为内标物,7种目标物在相应浓度范围内线性相关系数在0.997以上,方法检出限为0.143~0.468μg/L;在3个添加浓度水平下的回收率为88.1%~104.0%,相对标准偏差为2.15%~7.63%。7种微囊藻毒素在4min内即可完成含量的测定。该方法快速、简便、重复性好,满足日常对微囊藻毒素检测的要求,适合藻毒素污染的应急突发事件的快速定性定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中9种藻毒素北大核心CSCD

采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中9种藻毒素的含量。地表水样经滤网过滤,离心后,所得上清液以Waters Acquity BEH130色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。9种藻毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限为0.084～0.175μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.4%～113%,测定值的相对标准偏差(n=7)为5.1%～14%。     

Kevlar-29材料的飞秒激光制孔形貌及性能研究EI北大核心CSCD

为提升飞秒激光加工芳纶纤维复合材料制孔质量,优化制孔加工参数,进行了制孔试验。用共聚焦显微镜与超景深显微镜观察圆孔边沿形貌,并测量了热影响区大小。分析了激光功率、扫描速度和重复频率对圆孔的形貌、热影响区大小以及几何精度的影响,对比了激光制孔与机械制孔后材料的拉伸强度。研究发现,一定参数范围内,激光功率增加、重复频率降低或扫描速度减小使热影响区尺寸整体上逐渐变大。但激光功率不足导致的烧蚀不充分也会产生较大的热影响区与表面损伤。热影响区最优状态对应的激光参数为激光功率5 W,扫描速度1050 mm/s,重复频率200 kHz。对比传统机械加工,飞秒激光加工后材料的拉伸强度波动性更小。结果表明,芳纶纤维复合材料的飞秒激光制孔加工不是完全的“冷”加工,由于芳纶纤维导热性差,热量累积造成纤维及纤维周边基材的热损伤,仍会导致较小的热影响区产生。采用合适激光参数的飞秒激光对芳纶纤维复合材料进行制孔加工,能有效提升制孔质量,满足相关领域精度和强度的要求。