GC－MS/MS法测定食品接触用硅橡胶制品中6种环硅氧烷迁移量

基于气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）建立了食品接触用硅橡胶制品中6种环硅氧烷（D4 ~ D9）向50%乙醇、95%乙醇、异辛烷迁移量的检测方法,并应用于38批次实际样品的检测。取10 mL迁移实验得到的50%乙醇浸泡液,使用2 mL正己烷萃取,经过滤后测定,95%乙醇和异辛烷浸泡液直接经过滤后测定。采用HP－5 MS色谱柱分离,多反应监测模式进行分析。结果表明,D4 ~ D9在0.05 ~ 1.00 mg/L或0.20 ~ 5.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r2）不低于0.996 0。各目标物的检出限为0.02 ~ 0.07 mg/L,定量下限为0.05 ~ 0.20 mg/L,回收率为90.1% ~ 106%,相对标准偏差不大于13%。使用该方法对市面上的食品接触用硅橡胶制品进行迁移实验,发现D4~D9向50%乙醇存在迁移风险;向95%乙醇和异辛烷迁移的检出率为80%,迁移风险最大。D4 ~ D9在95%乙醇和异辛烷第3次的迁移检出率显著大于第1次,而在50%乙醇中第1次迁移和第3次迁移的检出率无明显差异。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触用橡胶奶衬制品中5种化合物的迁移量

建立了食品接触用橡胶奶衬中5种化合物（苯胺、N-甲基苯胺、二苯胍、2-巯基苯并噻唑和苯并噻唑）的高效液相色谱－串联质谱检测方法。采用Agilent Poroshell 120EC－C18（3 mm × 50 mm,2.7 μm）色谱柱进行分离,以0.1%（体积分数）甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子多反应监测（MRM）模式下检测,外标法定量。结果表明,在优化条件下,5种化合物在对应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.996 6,检出限（LOD,S/N = 3）和定量下限（LOQ,S/N = 10）分别为0.8～20 μg/L和3～50 μg/L。在3 ~ 500 μg/L加标水平下的平均回收率为93.4% ~ 112%,相对标准偏差（RSD）为0.70% ~ 4.3%。利用该方法检测市售10种奶衬在3个模拟迁移条件（40 ℃ 10 min,40 ℃ 30 min和40 ℃ 120 min）下5种化合物的迁移量,奶衬中5种化合物均有迁出,二苯胍和2-巯基苯并噻唑的迁移量在限量范围内;苯并噻唑的检出需引起关注;苯胺和N-甲基苯胺的迁移量高于其迁移限量（0.01 mg/kg）,有必要改进配方或工艺以控制苯胺和N-甲基苯胺物质的生成。该方法具有操作简单、灵敏度高等优点,可为食品接触用橡胶奶衬制品中5种化合物迁移量的分析提供技术支持。