反相高效液相色谱法快速分析咖啡因合成过程中的两个中间体

1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶（ANDMU）是咖啡因合成中的一个非常重要的中间体,其加氢还原生成1,3-二甲基-5,6-二氨基脲嘧啶（DADMU）的反应是咖啡因合成过程中的关键一环。本文采用反相高效液相色谱（HPLC）对ANDMU及DADMU进行分析,操作简便快速,结果准确,重现性好,适合于实验室研究和工业检测的要求。     

1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶铂电极电化学加氢机理研究

采用稳态极化法、循环伏安法和恒电位库仑法对1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶在铂电极上的电化学加氢机理进行了研究,研究介质为硫酸和硫酸钾水溶液.结果表明,pH=3时,1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶在铂电极析氢电位(-600～-800mV,vs.饱和硫酸钾的硫酸亚汞参比电极)前,发生加氢还原反应,氢离子在铂电极表面得到电子生成原子态的氢参与反应.随着pH值降低,加氢反应速度增大,还原电位正移.在铂电极上的电化学加氢过程受扩散控制,增大搅拌速度和提高温度都可提高反应速度.     

大孔吸附树脂对氢化可的松的吸附与洗脱性能研究

本文系统研究了大孔附树脂对水溶液中氢化可的松的吸附与洗脱性能,包括树脂的筛选,氢化可的松的渡,解吸剂的选择。结果表明,用AB-8树脂比其它的树脂有更优的性能,其静态吸附容量比试剂级微球硅胶大一个数量级以上,且吸附速度快,易于洗脱再生,是一种具体工业化应用前景的优良吸附剂。     

电吸附技术的应用与研究

本文综述了活性炭、活性炭纤维、炭气凝胶及活性氧化铝等材料的电吸附/脱附技术的研究进展。主要介绍了其在去除水中无机和有机污染物方面的应用，并对今后的研究方向提出了建议。     

4-硝基氮氧化吡啶在酸性水溶液中的电化学还原历程探讨

综述了4-硝基氮氧化吡啶在酸性溶液中的电化学还原反应历程。参考文献31篇。     

紫外分光光度法检测盐酸中的乙酸

用紫外分光光度法检测盐酸中的微量乙酸。确定了乙酸的最大吸光度和相关线性范围。检测了不同浓度的乙酸在 10 % (体积分数 )盐酸中的线性关系。认为在 10 %盐酸中 3 8g·L- 1的乙酸呈良好的线性关系。该方法简便、实用、快速。适用于氯乙酸合成生产线的盐酸检测。     

发泡镍电极电化学还原嘌呤中间体

由三维发泡镍电极H2SO4电解质和阳离子交换膜,组成隔膜式三维发泡镍电解循环装置.利用该装置将3-甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪(NAU)电还原为3-甲基-4,5-二氨基脲嗪(DAU).比较发泡镍阴极的电流密度,测定不同pH条件下的反应电位.结果表明,发泡镍电极的电流密度比平板镍高77.3%～86.7%,电流效率平均90.3%,NAU还原转化率平均98.4%,电还原能耗平均2.92kWh/kg.恒电流电还原过程出现峰电位,继续延长电还原时间则有副反应产生.分别以传统铁粉还原和电还原的DAU完成下游嘌呤产品的合成,证明电还原产品收率不低于铁粉还原.     

铂和铜电极上4-硝基吡啶-1-氧化物还原过程研究

4-氨基吡啶是一种重要的精细化工产品, 为探讨其电化学合成过程的反应机理, 采用循环伏安法、库仑电解等方法对强酸性条件下4-硝基吡啶-1-氧化物的电化学行为进行了研究. 结果表明: 4-硝基吡啶-1-氧化物在铂电极上主要经历电化学-化学-电化学(ECE)还原历程, 并生成4-羟胺吡啶-1-氧化物; 对铜电极而言, 当电位高于－0.65 V时主要经历ECE还原历程, 并生成4-羟胺吡啶-1-氧化物; 当电位低于－0.85 V时经历ECE还原历程生成的4-羟胺吡啶-1-氧化物, 可发生进一步4e^－还原, 并生成4-氨基吡啶.