离子色谱法测定电子烟烟液中氨的含量

建立了测定电子烟烟液中的氨含量离子色谱法。样品经10 mol·L-1盐酸溶液萃取10 min后,采用Dionex Ion Pac CS16A阳离子交换柱分离,以MSA为淋洗液进梯度洗脱,用电化学检测器检测。氨的质量浓度在0.05~1.0 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.035μg·g-1,测定下限(10S/N)为0.12μg·g-1。方法用于12种市售品牌电子烟烟液中氨的测定,加标回收率在93.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于4%。     

具有非对称中心结构的硼酸盐Bi2ZnB2O7的合成、晶体结构和光学性质

具有非对称中心结构的硼酸盐Bi2ZnB2O7由固相反应法在低于700℃下制备得到.X射线单晶结构分析表明,该化合物以正交空间群Pba2结晶,晶体学参数为:a=1.0819(2)nm,b=1.1023(2)nm,c=0.4890(1)nm,Z=4.其晶体结构中包含分别由[BO3]3-和[BO4]5-组成的[B2O5]4-和[B2O7]8-基团,它们被[ZnO4]四面体通过共用O原子的方式连接成二维2∞[ZnB2O7]6-层,这些层由Bi3+离子进一步结合形成三维网.红外光谱证实了[BO3]3-和[BO4]5-基团的存在,粉末倍频效应测试表明,其强度为KDP(KH2PO4)的4倍,UV漫反射光谱表明该物质吸收边约为360 nm.     

新的NLO化合物Ce(MoO2)(OH)(IO3)4的合成和晶体结构

新的NLO化合物Ce(MoO2)(OH)(IO3)4由水热法在170℃下制备得到.X射线单晶结构分析表明,该化合物以极性空间群P21结晶,晶体学参数为:a=0.70144(8)nm,b=1.41554(10)nm,c=0.70969(6)nm,β=115.318(7)°,V=0.6369(1)nm3,Z=2.Ce(MoO2)(OH)(IO3)4的晶体结构是由八配位的Ce3+阳离子,高度畸变的MoO66-八面体,和碘酸根阴离子基团组成的复杂三维网所构成.分析其结构表明,含有Ⅰ(3)和Ⅰ(4)的碘酸根基团的孤电子对的合成方向指向极化轴b,从而导致晶体结构具有非中心对称性.此外,红外光谱进一步证实了MoO66-,IO3-基团和Mo-OH作用的存在.     

PET在乙酸溶液中的晶体生长探索

采用平衡法测定了PET在36;乙酸水溶液中的溶解度和亚稳区,采用降温法在乙酸溶液中进行PET晶体生长试验.结果显示PET在乙酸溶液中的溶解度比在水中的大,并有更宽的亚稳区,而且PET晶体在乙酸溶液中更容易生长.虽然晶体生长形态有所变化,但XRD表明其晶相未发生变化.     

反式二苯乙烯(TSB)的溶液法晶体生长

本文观测了TSB在苯甲醚等有机溶剂中的结晶习性,测定了相应的溶解度曲线和亚稳区.采用溶液降温法在50~30 ℃的温度范围内进行晶体生长,获得透明度好的厘米级TSB晶体.通过对所得晶体进行X射线粉末衍射、紫外-近红外透过光谱、吸收光谱和紫外荧光光谱等测试,表明:本实验使用的不同生长溶剂对TSB晶体结构不会产生影响,所得晶体在410~1000 nm波长范围内透过率不低于80;,而在200~360 nm范围内有吸收,在波长为272.8 nm的激发光作用下,得到较强的荧光峰,峰位为386 nm.     

双金属配合物ZCTC在纯水中的溶解及结晶行为研究

本文采用平衡法和电导率法分别对双金属配合物ZCTC在纯水中的溶解度和电离程度进行了研究.结果表明,在18～60℃范围内,ZCTC在纯水中的溶解度为4～8(g/100gH2O),并且与温度基本呈线性关系,溶解度温度系数为0.102(g/(100gH2O℃));在实验浓度范围内,ZCTC在水中大部分电离为Cd2+、Zn2+和SCN-,但电离程度随浓度增大而明显降低,另外,在实验浓度范围内,溶液中不存在单独Zn2+或Cd2+与SCN-形成的配合物或配合离子.在纯水中ZCTC的结晶和稳定性实验表明,ZCTC易从水溶液中析晶,但晶体透明度差,外形不规则;在45℃以下,ZCTC在水中比较稳定,但随着温度的升高,其化学稳定性迅速降低,分解产生相应硫化物沉淀.     

双掺离子在KTNNP晶体生长中的协同效应研究

本文采用高温溶液法生长了不同掺质浓度的较大尺寸掺Nd3+和Nb5+KTP(KTNNP)晶体,以X射线单晶衍射仪测定了所生长晶体的晶胞参数,以等离子发射光谱(ICP-AES)法系统测定了晶体中的掺质浓度。实验结果显示,掺Nd3+和Nb5+后,KTP晶体生长习性和形态发生了很大的变化,而且体系中Nd3+的分配系数明显增大,并随Nb5+浓度的增大而增大,从而体现了Nb5+对Nd3+的协同效应。另外,掺质后,晶体的单胞体积一般略有增大,但未呈现出规律性。     

动力学分光光度法测定药物中的华法林

在碱性介质中,华法林将紫红色的高锰酸钾还原成绿色的锰酸钾。基于这一反应,提出了测定华法林的新方法。此外,在绿色的锰酸钾的最大吸收波长608 nm和反应时间360 s下,研究了此反应的最优实验条件。在最优实验条件下,华法林的线性范围为0.5~6.0μg/mL,检测限为0.16μg/mL。将该     

新型有机热释电晶体——酒石酸铵系列晶体研究

本文从晶体结构对称性的观点出发,寻找新型有机热释电晶体材料,选取了具有P21空间群结构的酒石酸铵系列晶体作为研究对象,用水溶液缓慢降温法生长了酒石酸铵及其掺质酒石酸铵晶体,掺质分别为尿素、溴化铵和甘氨酸,研究了晶体生长形态并作了比较.测定了酒石酸铵系列晶体的红外光谱、晶胞参数和主要热释电性能.发现酒石酸铵系列晶体的热释电性能,其品质因子具有与TGS晶体相同的数量级.     

掺质TGS系列晶体生长与性能研究

采用水溶液缓慢降温法生长了掺质为乳酸、异丙醇胺、L-丝氨酸、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺TGS系列晶体,研究了晶体生长形态,测定了晶胞参数、红外光谱和热释电性能.实验结果表明,所有掺质均已进入晶体,晶体生长形态和热释电性能随着掺质种类不同而发生不同的变化.掺L-丝氨酸TGS晶体的品质因子大于纯TGS晶体.