去屑洗发露中羟吡啶酮的高效液相色谱法检测及质谱确证

该文建立了去屑洗发露中羟吡啶酮的高效液相色谱法（HPLC）测定及其质谱确证方法。样品采用乙腈涡旋超声提取，以950 mL乙腈+50 mL 400 mmol/L草酸溶液作为流动相，经Waters Atlantis Hilic(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱分离，用二极管阵列检测器（DAD）进行检测。采用硫酸二甲酯对羟吡啶酮衍生化，以正离子多反应监测模式（MRM）进行质谱确证。结果表明，羟吡啶酮在1.0～100.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.999，方法检出限和定量下限分别为8.0μg/g和20.0μg/g，加标回收率为91.8%～96.7%，相对标准偏差（RSD）为1.3%～3.7%。该方法快速、高效、准确，适用于洗发露及吡硫鎓锌原料中羟吡啶酮的测定。使用液相色谱及傅里叶变换红外光谱对羟吡啶酮及其互变异构体2-羟基吡啶-N-氧化物进行了比较，并阐明了洗发露中禁用原料羟吡啶酮的可能来源。