硫~(35)标记化合物的合成——Ⅰ.2,3-二巰基丁二酸-S_2~(35)

本工作简化2,3-二巯基丁二酸的合成步骤,以半微量法制各其硫~(35)标记的化合物(Ⅵ)。此法操作步骤较为简便安全,产品纯度及产率均满意。     

Ⅱ.3,4-二甲氧基苯乙胺衍生的若干化合物

β-(3,4-二甲氧基)苯乙胺与甲醛及甲酸在封管中热至125°,生成N,N-二甲基衍生物.2-溴-1-(3,4-二甲氧基)苯乙烷与二乙胺或六氢吡啶缩合则成相应N,N-二乙基衍生物或N-六氢吡啶衍生物.在无水碳酸钠作用下,N-甲基-β-(3,4-二甲氧基)苯乙胺经氯化苄、2-溴-1-苯乙烷或2-溴-1-(3,4-二甲氧基)苯乙烷烷化,分别生成相应N-甲基-N-芳烷基-β-(3,4-二甲氧基)苯乙胺.β-(3,4-二甲氧基)苯乙胺经乙酸酐或苯乙酰氯酰化后,再以五氧化二磷环化,并以锌粉及盐酸还原,分别制成1-甲基及1-苄基-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉.以上制成的化合物均可认为是镇痛药延胡索素乙的裂环化合物,并已进行药理试验.     

血吸虫病化学治疗的研究 Ⅴ——2-氨基葡萄糖与巯基脂酸形成的酰胺

O-四乙酰基-2-氨基-2-脱羟-D-葡萄吡喃糖与相应的溴代脂酰氯作用,生成溴乙酰胺(Ⅱa),β-溴丙酰胺(Ⅳa),α,β-二溴丙酰胺(Ⅴa)及α,α′-二溴己二酰胺(Ⅵa)。这些溴代酰胺以及相应已知的α-溴丙酰胺(Ⅲa)与乙硫羟酸钾的置换作用生成相应的乙酰巯基脂酰胺。巯基及羟基上的乙酰基用甲醇钠水解后制成2-氨基葡萄糖的四种巯基脂酰胺(Ⅱc,Ⅲc,Ⅳc,Ⅵc)。     

血吸蟲病化學治療的研究Ⅱ.幾種巯基羧酸的銻衍生物

2,3-二疏基丙酸与三氯化锑缩合时形成2-氯-4-羧基-4,5-二氢-1,3-二间硫锑杂茂(Ⅵ:R=H),这个产物的氯原子在水解为羟基时,随同失去一分子水而成为内鹽(Ⅶ)。 2,3-二巯基丁二酸能与酒石酸锑钾起复分解作用,生成环状硫醇盐[4,5-二羧基-4,5-二氢-2-羟基-1,3-二间疏锑杂茂(V)]:但当2,3-二巯基丁二酸与三氯化锑作用,并用碳酸氢钠除去氯化氢时,生成与Friedheim所述“TWSb”(X)成分相同的物质。将内消旋2,5-二巯基已-1,6-二酸与酒石酸锑钾处理时得到4,7-二羧基-1,3-二间硫-2-羟锑杂环庚烷单钾盐(Ⅺ)。这些产物曾用於小白鼠的日本血吸虫病实验治疗,其中Ⅶ及Ⅺ的疗效较酒石酸锑钾为好。