离子色谱法同时检测乙醛酸和草酸含量的研究

工业上生产乙醛酸的反应液中不仅含有副产物草酸,而且含有未反应的乙二醛,这给产品的检测带来了较大困难.由于乙二醛在溶液中不以离子形式存在,根据离子色谱的检测原理,其不能被检测.故本文用离子色谱法测定混合液中乙醛酸与草酸的含量,选用c(Na2CO3)=1.0mmol/L+c(NaHCO3)=1.25mmol/L作为流动相,流速为2.0 mL/min.在相同的分析条件下,从准确度、线性、检出限等方面进行了考察.结果表明:该方法乙醛酸与草酸的检测限分别为0.055和0.085 mg/L,标准偏差均小于1.2%,在一定范围内线性关系良好,其回收率均在94%～107%之间.     

配体对镍催化乙酸甲酯羰化反应的影响

考察了不同配体对镍催化乙酸甲酯羰化合成乙酐反应的影响。结果发现;在所选定的反应条件下,羰化反应的诱导期约为６０ｍｉｎ,离子型季铵碘化合物加入后,镍催化活性有不同程度的提高,乙酐选择性也得到改善;单齿的有机膦本体Ｐｈ３Ｐ及一些单齿的有机氮配体如咪唑,三丙胺,吡啶,４甲基吡啶等加入后,镍催化剂的活性显著提高;