Pt含量及活化温度对固体超强酸催化剂异构化性能的影响

本文制备了固体超强酸Pt- S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂,采用XRD、TPR、TG-DTA 、FT-IR等表征手段对催化剂进行了表征,并在高压微反－色谱联合装置上,考察了Pt质量分数和活化温度对催化剂正戊烷异构化性能的影响. 结果表明,Pt能使催化剂的还原温度降低;增强载体表面氢气的溢流效应,提高酸强度;Pt质量分数0.10%、活化温度300℃的催化剂异构化活性最高,在反应温度220℃、压力2.0MPa、氢烃摩尔比4:1、质量空速1.0h-1时,异戊烷产率达62.3%. 在100h内异戊烷收率可稳定在55%左右,选择性在98.0％以上.     

微乳液法制备Pt-S2O82-/ZrO2-Al2O3型固体超强酸催化剂及其异构化性能

采用微乳液法负载Pt制备了Pt-S2O82-/ZrO2-Al2O3(Pt-SZA-M)固体超强酸催化剂, 以正戊烷异构化反应为探针, 对比了微乳液法和浸渍法负载Pt制备的催化剂(Pt-SZA)的异构化性能, 并采用XRD, FTIR, BET, TG-DTA, TPR和TEM对催化剂进行了表征. 结果表明, 与Pt-SZA催化剂相比, Pt-SZA-M催化剂中Pt粒子的粒径更小(4.5 nm)且尺寸更均一; Pt-SZA-M催化剂的比表面积(109.6 m2/g)比Pt-SZA催化剂(95.0 m2/g)增加了15.4%. Pt-SZA-M催化剂的初始还原温度比Pt-SZA催化剂降低了10~20℃, 表明微乳液法负载Pt可以提高催化剂的氧化活性, 提高氢分子在催化剂上的吸附解离能力. 异构化活性实验结果表明, 与Pt-SZA催化剂相比, Pt-SZA-M催化剂的低温活性得到明显改善, 在反应压力为2.0 MPa、 氢烃摩尔比为4: 1、 质量空速为1.0 h-1的条件下, Pt-SZA-M催化剂在反应温度为230℃时活性达到60.8%, 在100 h内异戊烷的收率可稳定在58.0%左右, 选择性在95.0%以上.     

新型异噁唑-三氟甲基螺环氧化吲哚类化合物的合成及其抗白血病活性

以硝基异噁唑苯乙烯与靛红衍生的三氟甲基亚胺为原料,在有机碱三乙胺的催化作用下,发生Michael加成环化反应,得到了12个未见文献报道的异噁唑-三氟甲基螺环氧化吲哚类化合物3a~3l,产率73%~89%,dr值10/1~>20/1, 其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征,通过单晶进一步进行了确定化合物3e的相对构型。该类化合物含有连续4个立体中心,其中包含一个螺环季碳中心。采用MTT法研究了3a~3l对人白血病细胞(K562)的体外抗肿瘤活性。结果表明：化合物3c,3d,3h和3i对K562具有一定的抑制活性, 说明异噁唑-三氟甲基螺环氧化吲哚骨架可以作为抗肿瘤先导化合物进一步研究。     

姜烯衍生物的合成及其与吲哚类化合物的Friedel-Crafts反应

以芳基甲醛和异丙叉丙酮为原料经羟醛缩合反应合成了姜烯(2a)及其一系列衍生物(2b～2h);2a～2f与吲哚类化合物经Friedel-Crafts反应合成了18个新型的含姜烯骨架和吲哚骨架的拼接衍生物,其结构经1H NMR和13C NMR表征。     

喷流压比对高超声速流场调制传递函数的影响

设计搭建了基于高超声速(Ma=6.0)炮风洞的气动光学地面试验平台,试验对象为带冷却喷流装置的光学头罩模型.利用高速摄像机并结合背景纹影技术获取了喷流压比为0、04、1.0、1.16和1.8五种状态下的光线偏折信息,结合几何光学传递函数理论获取了对应状态下流场的调制传递函数.试验结果表明,喷流压比增大使得流向和展向的调制传递函数包络面积减小,较大喷流压比下流向调制传递函数在2～4 lp/mm区间出现波动现象.     

焙烧温度对微乳液法负载铂制备的Pt-S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂异构化性能的影响

过微乳液法负载Pt制备了Pt-S₂O₈^2-/ZrO₂-Al₂O₃(Pt-SZA-X) 催化剂,并采用XRD、BET、FT-IR、TPR、TEM等手段对催化剂进行了表征。以正戊烷异构化反应为探针,考察了焙烧温度对催化剂异构化性能的影响。结果表明,焙烧温度对Pt-SZA-X的还原温度影响不大,但催化剂表面S含量随着焙烧温度的升高而下降;焙烧温度为600~650℃时形成O=S=O结构,此时S与催化剂载体结合比较稳定;焙烧温度为650℃时,可得到单一的ZrO₂四方晶相,焙烧温度高于650℃时,比表面积迅速降低,催化剂表面S⁶⁺流失严重。在不同温度下焙烧得到的催化剂中,经650℃焙烧的催化剂具有适宜的超强酸位和比表面积,异构化活性最高。在反应温度为230℃、反应压力2.0 MPa、氢烃物质的量比4:1、质量空速1.0 h^-1时,催化异戊烷产率达到60.8%。     

高超声速流场成像质量特性及校正方法

光学成像制导飞行器在大气层中以高超声速飞行时，其成像窗口附近强压缩流场的气动光学效应会导致成像过程出现抖动、偏移和模糊，影响制导精度.为研究该问题，搭建了基于高超声速（Ma = 6.0）炮风洞的气动光学地面模拟平台.利用高速摄像机获取了多种喷流压比状态下光学头罩成像图片，研究了成像特性.基于背景纹影技术（background oriented schlieren，BOS）直接获取气动光学畸变的点扩散函数信息，结合Wiener滤波方法对地面模拟平台获取的成像畸变结果进行了校正，并结合灰度分布、峰值信噪比（peak signal-to-noise ratio，PSNR）和结构相似度（structural similarity，SSIM）对校正结果进行了定性和定量评价.成像结果表明，头罩无冷却喷流时成像质量最好，在压力匹配附近头罩成像质量相对于欠压喷流和过压喷流成像质量较好.图像校正结果表明，风洞运行过程中采集的时间序列图像在校正之后所对应的灰度分布情况、PSNR和SSIM都得到提高.      

甲脒碘化铅单晶基钙钛矿太阳能电池的研究

近年来,CH(NH₂)₂PbI₃(FAPbI₃)由于其带隙接近理想值而受到了广泛关注,成为钙钛矿太阳能电池中最具吸引力的光电功能材料.然而由碘甲脒(FAI)和碘化铅(PbI₂)作为前驱体制备的传统钙钛矿层化学计量比不精准,缺陷密度大,稳定性差且结晶度较低,导致钙钛矿太阳能电池性能很难进一步提高.本文采用FAPbI₃单晶制备的钙钛矿薄膜具有高结晶度,高稳定性,精确的化学计量比和低缺陷密度.单晶钙钛矿薄膜的晶粒尺寸大,晶界少,导致晶界处缺陷较少,提高了钙钛矿太阳能电池的短路电流密度(J_SC)和开路电压(V_OC),使其光电转换效率有了大幅度的提高.本文为制备高稳定性、高结晶度和低缺陷密度的钙钛矿太阳能电池提供了一种有效策略.