咖啡因分子印迹固相萃取柱的制备及应用

以咖啡因作为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了咖啡因分子印迹聚合物(MIP)。与非印迹聚合物(NIP)相比,MIP对咖啡因具有更高的吸附容量和选择性,MIP和NIP对咖啡因的最大静态吸附量分别为28.1和16.5mg/g,相对选择因子为1.25。以咖啡因分子印迹聚合物为固相萃取填料,结合高效液相色谱(HPLC),建立了茶水中咖啡因浓度及人饮茶后血清中咖啡因浓度的检测方法。考察了洗脱剂种类和用量对咖啡因回收率的影响。当萃取柱依次以2mL水活化,水溶液上样,2mL水淋洗,6mL甲醇-乙酸(9∶1,V/V)洗脱,咖啡因在MIP固相萃取柱上的回收率达到97.5%,而在NIP柱上的回收率仅为54.9%。     

固相萃取―离子色谱法测定工业废水中卤素

采用LC-C18柱-IC-Na柱串联,对样品进行固相萃取,以离子色谱法对工业废水中的卤素进行快速测定。选定的色谱条件是Ion Pac AS22离子交换柱、4.5 mmol/L(Na_2CO_3)+1.4 mmol/L(NaHCO_3)混合液作淋洗液,流速为1.2 m L/min,抑制型电导检测。氟、氯、溴、碘四种卤素在0~10.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检测限(3倍噪声比)分别为0.015、0.017、0.025和0.034 mg/L,相对标准偏差分别为0.98%、0.76%、0.82%和0.69%,回收率为95.02%~97.85%。该方法具有简便、准确、灵敏等特点,可较方便地应用于工业废水的质量检测和控制。