稳定同位素内标/超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留

建立了水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以酸化乙腈(1∶1 000,体积比)为提取液,样品经高速匀浆与超声辅助分散提取后,提取液采用固相萃取柱净化,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配同位素内标标准曲线定量。最优条件下,10种植物生长调节剂残留在0.1~50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,检出限为0.2μg/kg,平均回收率为52.4%~119.6%,相对标准偏差(RSD)均小于13%。该方法样品前处理简单、净化效果好,同位素内标的使用解决了基质效应及前处理过程中待测物损失造成定量结果不准确的问题,适用于大批量果蔬中多种植物生长调节剂的快速测定。     

双光子辐照下的螺吡喃聚合物薄膜偏振全息光栅记录研究

螺吡喃聚合物薄膜在短波辐照后的曝光灵敏度和偏振敏感性均得到显著提升.基于这一特性,在线偏振的蓝紫光(405nm)伴随下,用两束耦合的绿光(532nm)以s-p的记录模式在螺吡喃掺杂的PMMA聚合物薄膜上构建全息光栅,并通过低功率红光(632.8nm)进行探测.在405nm和532nm双光子共同作用下,衍射效率动力学特性强烈依赖于辅助光功率.研究发现,405nm激光辐照产生了两种作用:一方面为记录光提供了可取向的部花青分子;另一方面,扰乱了532nm激光形成的折射率光栅并降低了部花青分子的转化活性.考虑到光栅随机光场区的部花青分子聚集体的存在,本文建立了包含衍射效率与各分子光响应速率关系的理论模型.实验数据与拟合结果精准吻合,有效地解释了偏振全息记录中螺吡喃与部花青分子相互转化的微观机制.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中11种禁限兽药及代谢物

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测鸡蛋、液态奶、鸡肉及淡水鱼中4类(氯霉素类、硝基咪唑类、林可酰胺类与大环内酯类)8种禁限兽药与3种代谢物残留的分析方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,样品经0.1 mol/L pH 9.0的磷酸盐缓冲液水解分散,乙腈提取,提取液经乙酸乙酯萃取后浓缩至近干,残留物用0.3 mL甲醇溶解,再加入5.7 mL磷酸盐缓冲液,混匀,溶解液经Oasis HLB固相萃取柱净化后上机分析,以甲醇与0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,采用ESI⁺和ESI^-电离,在多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。结果表明,11种待测物在色谱柱上完全基线分离,在各自范围内线性关系良好,相关系数(R²)>0.99,方法的检出限(LOD)为0.050~0.50 μg/kg,定量限(LOQ)为0.20~1.5 μg/kg。各待测物的平均回收率为65.3%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.40%~21%。将该方法应用于市售样品中上述4类兽药残留的常规监测,其阳性样本的检测结果与标准方法测定结果无显著性差异。该方法灵敏度高,稳定性好,定量准确,适用于动物源性食品中多种禁限兽药及代谢物残留的同时快速测定。