聚合物共混物的超高效液相色谱-空间排阻色谱在线联用分离与表征

黏合剂和涂料行业中, 聚合物共混物表征是分析的难题, 分离技术的研究一直备受关注. 本文设计并搭建了超高效液相色谱-空间排阻色谱在线联用系统(UHPLC-SEC), 采用羟基聚丁二烯(HTPB)考察了二维色谱系统的溶剂兼容性及正交性, 以苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)、 苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SIS)和聚甲基丙烯酸酯(PMMA)共混物研究了二维色谱系统的适用性. 结果表明, HTPB分子量及分布的UHPLC-SEC测定结果与SEC测定结果一致, 峰尖分子量(M_p)为3407 Da, 重均分子量(M_w)为6573 Da, 分散系数(PDI)为2.36, 相对标准偏差(RSD)均小于5.7%, 系统的溶剂兼容性和正交性良好. UHPLC-SEC法测得聚合物共混物中PMMA, SBS和SIS的M_p, M_w和PDI与单个聚合物的SEC测定结果的相对误差均小于7.1%. PMMA, SBS和SIS共混物在200 °C加热3 h后, PMMA 稳定不变, SBS和SIS组分明显降解. UHPLC-SEC在线联用方法对聚合物共混物的表征结果准确、 重复性好, 为聚合物配方产品的失效分析提供了一种重要且有效的手段.     

羟基封端聚丁二烯的临界点色谱定量方法研究

为建立混合物中羟基封端聚丁二烯（HTPB）的临界点色谱定量方法，以C18为固定相，考察了HTPB在四氢呋喃-乙腈和四氢呋喃-水两种流动相体系下的临界点色谱条件。结果表明，四氢呋喃-乙腈体积比为70.7：29.3以及四氢呋喃-水体积比为92：8时，HTPB的保留值与其相对分子质量无关。将该临界点色谱方法用于胶黏剂混合组分中HTPB的测定，结果表明，HTPB在46.7~216.4 mg/L范围内呈良好线性关系，相关系数（r）>0.99，检出限为4.2 mg/L。自配HTPB和矿物油双组分样品的加标回收率为89.2%~101.1%，相对标准偏差小于0.66%（n=6）。应用该方法对市售聚氨酯胶黏剂进行检测，测定结果为HTPB成分占26.6%。该方法快速、准确，能满足聚合物混合产品的生产质量控制和失效分析的要求。