高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的乙氧基喹啉和乙氧基喹啉二聚体

建立了检测鱼、虾、泥鳅和螃蟹等水产品中乙氧基喹啉和乙氧基喹啉二聚体残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。在样品制备时加入适量维生素C,以乙腈作为提取溶剂,正己烷进行液液萃取。上清液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后旋蒸至近干,乙腈定容后采用Agela Phenomenex Kinetex C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.6μm)分离,在电喷雾电离源正离子模式下采用选择反应监测(SRM)模式进行检测,外标法定量。乙氧基喹啉和乙氧基喹啉二聚体在1～100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.994,检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量下限(LOQ)均为1.5μg/kg。两种目标物质在1.5、5、10、100μg/kg 4个加标浓度下的平均回收率为75.8%～103%,相对标准偏差(RSD)为0.58%～9.6%。该方法灵敏度高,准确度和精密度好,适用于鱼、虾、泥鳅和螃蟹等水产品中乙氧基喹啉及乙氧基喹啉二聚体的检测。