BiSrCaCuO超导薄膜的大面积TEM样品的制备与观察

根据BiSrCaCuO高T_c超导氧化物具有层状结构的特点,我们采用背面防护机械解理的简易方法,制备出具有较大面积薄区(n+μm)的TEM样品。现已观察到BiSrCaCuO薄膜样品中存在位错网络和丰富的条纹等有兴趣的结果。     

近红外光谱法测定尼莫地平片剂尼莫地平含量的4个分析模型所给出的预测值的准确性的比较

用仪器所附的积分球分析模块采集了尼莫地平片剂的片状和将片剂粉碎后的粉末样品的漫反射近红外光谱图。另用所附片剂分析模块采集了尼莫地平片剂的反射和透射近红外光谱图。分别将上述4种近红外光谱(NIRS)图用TQ Analyst 9.0软件建立了4个定量分析的模型(模型1,2,3,4)。另从3个批次各取5个样品,用《中华人民共和国药典(2015版)》中的高效液相色谱法(HPLC)测定其中尼莫地平的含量作为对上述4种模型的预测值的外部验证。根据内部验证和交叉验证所得到的4种模型的各项参数及其性能指数,可见模型2为其中的最优模型。将上述15个样品的NIRS图分别引入4种模型,获得其中尼莫地平含量的预测值;经与HPLC测定值比较,可知4种模型的预测值与HPLC测定值之间的相对误差依次为-2.41%～2.68%,-0.81%～1.18%,-5.03%～4.55%和-5.99%～5.56%。其中以模型2的相对误差最小,模型1稍大,模型3和4最大,但较接近。根据t检验法(α=0.05)的结果,4种模型所得的预测值与HPLC测定值之间无显著差异,因而4种模型均可用于尼莫地平的检测。模型2预测值的相对误差较小,但测定时需要样品前处理,使整个分析时间延长,可考虑应用于均匀性较差或形状有差异的样品的测定。其余3个模型预测值的相对误差较大,但不需要对片剂进行前处理,分析时间较短,可根据不同需要选择应用这4种模型。特别是用模型3和模型4可同时获得样品的反射和透射近红外光谱定量的信息,可对测定结果进行对照试验。