一种新型壳聚糖固载环糊精分子的合成

以β-环糊精(-βCD)为原料,经过对甲苯磺酰化、胺化制得胺化环糊精(3);以壳聚糖为原料,制备O-羧甲基壳聚糖(4);4的羧基与3的氨基在催化剂EDC{1-[3-(D im ethyl am ino)propyl]-3-ethylcarbod iim ide hydrochlo-ride}作用下水相反应,制得了一种新型壳聚糖固载环糊精分子(1),总收率29%,-βCD表观固载量9.5%。1的结构经1H NMR和IR表征。     

液相色谱-串联质谱法同时测定血浆中白藜芦醇苷及其代谢产物

建立同时测定大鼠血浆中白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇的液相色谱-串联质谱方法。以Lichro-spher C18色谱柱为分析柱,乙腈-水为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量,用于定量分析的离子反应分别为m/z389/227(白藜芦醇苷)和m/z227/143(白藜芦醇)。血浆中的白藜芦醇苷及白藜芦醇用乙酸乙酯提取,N2吹干乙酸乙酯,残留物用甲醇溶解,注入LC/MS/MS系统进行检测。在选定的样品预处理、色谱及质谱条件下,白藜芦醇苷、白藜芦醇及内标物能够达到基线分离而且离子化效果好。用LC/MS/MS法检测大鼠血浆中的白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇,线性范围0.4~200μg/L,日内、日间精密度(RSD)均小于15%;检测血浆低、中、高3个浓度(1、20、100μg/L)白藜芦醇苷的回收率分别为106.2%、97.8%和91.6%;检测血浆低、中、高3个浓度(1、20、100μg/L)白藜芦醇的回收率分别为113.2%、103.6%和93.4%。本方法具有灵敏、准确、快速的特点,可用于白藜芦醇苷的药代动力学研究。     

金鸡纳生物碱衍生手性双胺配体的合成及其在不对称氢转移反应中的催化作用

 以价廉易得的天然金鸡纳生物碱奎宁和辛可宁为原料,在温和条件下容易地合成了6种手性双胺配体. 考察了它们与过渡金属Ir和Rh形成的配合物在苯乙酮不对称氢转移反应中的催化活性和不对称诱导作用. 结果表明, 9-氨基金鸡纳生物碱配体具有良好的不对称催化活性,而当配体中的氨基被取代后其对映选择性降低. 将9-氨基(9-脱氧)表辛可宁的Ir配合物用于其它芳香酮的不对称氢转移反应时,该配体也显示了很高的催化活性(80%～90%收率)和对映选择性(除对氯苯乙酮ee值为72%外,其余芳香酮ee值均为95%～97%).     

N-(3-溴丙基)酞酰亚胺合成方法研究

采用相转移催化技术,超声波技术和微波辐射技术等实验手段对N－（3－溴丙基）酞酰亚胺的合成方法进行了研究,根据实验结果,提出了适合不同要求的合成方法。     

新型手性相转移催化剂的合成及其催化作用研究

以金鸡纳生物碱和2-氯甲基苯并咪唑为原料方便地合成了四种新型的手性相转移催化剂. 该类催化剂在相转移催化的二苯亚胺甘氨酸叔丁酯的对映选择性烷基化反应中, 可有效地催化多种卤代烃的不对称烷基化反应, 化学产率最高达85%, 对映体过量值最高达95% ee.     

反相高效液相色谱法测定犬血浆及排泄物中的染料木黄酮

1　引　　言染料木黄酮 (genistein)富含于大豆及其制品中 ,因其能够与雌激素受体结合发挥较弱的雌激素效应 ,又称为植物雌激素 (phytoestrogen)。大量研究结果表明 ,染料木黄酮对骨质疏松、心血管疾病以及乳腺癌、前列腺癌等疾病具有明显的预防作用 ,引起了营养学家及药理学家的广泛关注。因此 ,建立准确、快速、灵敏的生物样品中染料木黄酮的分析方法尤为必要。目前生物样品中的染料木黄酮常用高效液相色谱 (HPLC)分离 ,以梯度洗脱紫外光度法或恒比洗脱电化学法进行检测。前者分离度虽好 ,但分析速度慢 ;后者虽具有快速经济的特点 ,而分…