气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯时内标物的选择

探讨了当采用气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯(DMFU)时内标物的选择问题。采用HP-5MS毛细管色谱柱,在50℃～300℃范围内程序升温分离及采用在50～400amu范围内全扫描方式和选择离子监测模式检测。试验结果表明:以丙二酸二甲酯(DMM)、丙二酸二乙酯(DEM)和戊二酸二甲酯(DMG)作为内标物,既能保持DMFU与3种内标物有良好的分离度,又能保持长久的稳定性,且3种内标物与DMFU的保留时间差均小于2.8min。DMFU的线性范围均为0.005～5.0mg·L~(-1)。方法用于实际样品中DMFU的测定,以上3种物质作为内标,所得结果无显著差别,因此DMM、DEM、DMG均可作为比较理想的内标物用于日常用品中DMFU的检测。     

铑与吡啶偶氮甲苯二胺试剂显色反应的研究

本文研究了吡啶偶氮甲苯二胺试剂5-Cl-PADAT、5-Br-PADAT和3,5-diBr-PADAT与铑的显色反应。反应在PH2.5—5.5的HAc-NaAc介质中,沸水浴加热35分钟,摩尔吸光系数分别为ε_(575)=1.76×10~6,ε_(577)=1.78×10~5,ε_(590)=1.71×10~5,是目前测定铑灵敏度较高的试剂。此方法试用于催化剂残液中铑的测定,结果满意。 1.试剂及仪器: