氯乙酸缓冲体系在稀土测定中的应用研究

研究了氯乙酸/氢氧化钠缓冲体系在分光光度法测定稀土中的应用。以偶氮胂Ⅲ(0.5 g·L-1)为显色剂,比较了氯乙酸/氢氧化钠、甲酸/氢氧化钠、乙酸/乙酸纳缓冲体系灵敏度的差异,考察了pH值、偶氮胂Ⅲ对摩尔吸光系数的影响。并在氯乙酸/氢氧化钠体系下确定了测定单一稀土元素的最佳条件(缓冲溶液为氯乙酸/氢氧化钠,加入量为2 mL;显色剂为偶氮胂Ⅲ,加入量为2 mL),找到了测定每种稀土元素的最佳pH值。分光光度法与ICP-AES法测试基本吻合,可以简捷快速地测定稀土元素总量。     

盐析剂——氯化钠存在下稀土含量的准确测定

分光光度法(Spectrophotometry)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是常用的测定单一稀土含量的方法。但是萃取稀土过程中通常会加入盐析剂NaCl,萃余水相中大量钠离子所产生的光谱背景严重干扰了稀土含量的测定。考察了NaCl对稀土含量测定的影响,实验结果表明:在基体不匹配的情况下,只有当钠盐浓度低于0.08 mol·L-1时,分光光度法可以准确测定萃余液中单一轻稀土(La,Ce,Pr,Nd)及中稀土(Sm,Eu,Gd)的含量,但不能准确测定重稀土的含量;而使用ICP-AES法,在NaCl浓度为0.001~1.0 mol·L-1条件下无法准确测定稀土含量。因此,实验室宜采用分光光度法在基体不匹配的条件下测定轻、中稀土含量,重稀土在基体匹配的条件下用电感耦合等离子体发射光谱法测定。