高效液相色谱手性固定相法拆分阿折地平对映体

建立了阿折地平对映体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H (250 mm×4.6 mm, 5.0 μm, Daicel公司)手性色谱柱在正相条件下直接拆分阿折地平对映体,考察了固定相种类、流动相组成及柱温等对阿折地平对映体分离的影响。确定了最佳的拆分条件: 流动相为正己烷-异丙醇(90:10, v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm;柱温为20 ℃;在此条件下阿折地平对映体的分离度为3.3。该法简单快速,重现性好。     

高效液相色谱法拆分1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸单甲酯对映体

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-3,5-吡啶二羧酸单甲酯（简称单甲酯,结构见图1）是1,4．二氢吡啶类药物的一个重要中间体。消旋二氢吡啶类药物很难直接进行化学拆分,光学纯的二氢吡啶类药物多利用单甲酯的单一对映体合成得到。Delee等将蛋白质类手性固定相用于高效液相色谱拆分单甲酯对映体。本文将Chiralpak AD-H直链淀粉氨基甲酸酯类手性固定相用于高效液相色谱直接对单甲酯对映体进行拆分,方法简便、快捷,分离效果较好。