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1,2-二苯基乙二胺(DPEN,见图1)是~种重要的具有C,一对称性的手性试剂。DPEN与脱氢乙酸缩合生成的席夫碱化合物(DPHS,结构见图1)是合成新型烯烃环氧化反应金属催化剂的手性配体”。虽然手性高效液相色谱拆分DPEN衍生物对映体已有文献报道”,但仍未见利用色谱法直接拆分DPEN和DPHS对映体的报道。本文考察了DPEN和DPHS对映体在Chiralcel OD—H和Chiralpak AD—H手性色谱柱上的拆分行为,建立了DPEN和DPHS对映体纯度的高效液相色谱测定方法。 相似文献
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设计和制备了一种用于手性化合物的高效液相色谱拆分的新型手性固定相(CSP)。该固定相以构象刚性的L-脯氨酸为手性选择子,经引入保护基、萘酰胺化、加氢脱保护基、酰胺化和与LiChrosorbNH25μm微粒硅胶偶联等5步反应而制得。在此CSP结构中引入萘酰胺,可增强CSP和手性溶质之间的π-π相互作用,以提高该CSP的对映体选择性。报道了4种N-3,5-二硝基苯甲酰-DL-氨基酸甲酯对映体色谱拆分的初步结果,对映体选择性在1.04~1.18之间。色谱拆分条件的优化和该固定相的应用将有待于进一步研究。 相似文献
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将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)。利用正相高效液相色谱,在该固定相上对新合成的4种吲哚类衍生物对映体进行了手性拆分。通过选择不同结构和浓度的醇类改性剂,优化了色谱分离条件,同时探讨了醇的结构和浓度对于对映体拆分和保留的影响。结果表明,适合Ⅱ~Ⅳ号样品拆分的醇类改性剂分别为正丁醇、乙醇和乙醇,而适合Ⅰ号样品的醇类改性剂为乙醇和正丙醇组成的混合体系。在优化的各流动相体系下,4种吲哚类衍生物的对映体都得到了很好的分离。在此基础上计算了它们的对映体过量值(e.e.值)。实验结果令人满意,表明高效液相色谱手性固定相法是拆分这类化合物的一种理想方法。 相似文献
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用高效液相色谱手性固定相法,以自行制备的两种Pirkle型手性固定相拆分的DL-3,4-二羟基苯丙氨酸对映体,均获得了良好的拆分效果。 相似文献
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2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C8柱拆分扁桃酸及其类似物对映体 总被引:4,自引:0,他引:4
利用合成的2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C8色谱柱,研究了扁桃酸及其类似物等6
种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分。优化了色谱分离条件,探讨了扁桃酸的手性拆分机理。结果表明,采用优化后的甲醇-水或甲醇-0.5%三乙胺-乙酸缓冲液流动相等色谱条件,扁桃酸、扁桃酸甲酯、苯基甘氨酸、苯基琥珀酸和安息香等5种外消旋对映体达到或接近基线分离,其中前4种对映体均为(S)-构型先出峰。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。 相似文献
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新型手性固定相DNBP用于有机磷化合物对映异构体的拆分 总被引:2,自引:0,他引:2
利用高效液相色谱手性固定相直接分离对映异构体是近十年才发展起来的新型方法,目前正在得到越来越广泛的应用。作者曾利用L-氨基酸-叔丁酰胺类(TBVS和TBILS)以及β-环糊精类(β-CD)手性固定相直接拆分了一些含磷手性中心及一些含碳、磷两手性中心的化合物对映体,取得了一定的结 相似文献
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采用高效液相色谱法,以9-蒽醛为衍生试剂,在5种多糖衍生物的手性固定相(CSPs)上对几种α-氨基酸甲酯对映体进行了手性分离。色谱条件如下: 流动相为含3%~10%(v/v)异丙醇的正己烷溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果表明,α-氨基酸甲酯-9-蒽醛亚胺衍生物在Chiralcel OD柱或Chiralcel OD-H柱上的手性分离结果优于其他CSPs,而且在Chiralcel OD柱或Chiralcel OD-H柱上全部得到了基线拆分(α=1.24~5.47, Rs=2.56~13.90), L-对映体在这两种色谱柱上的保留强于D-对映体。同时还考察了几种脂肪胺在5种多糖衍生物手性固定相上的对映体拆分效果,结果表明脂肪胺的9-蒽醛亚胺衍生物在Chiralcel OD柱或Chiralcel OD-H柱上的分离效果良好。该法可用于其他α-氨基酸酯和胺类化合物对映体的分析。 相似文献
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A reaction of alkyl bromoacetates with substituted 3-cyano-2-methylthiopyridines in the presence of zinc dust furnishes 3-amino-3-(2-methylthiopyridin-3-yl)propenoic
esters. Their hydrolysis under mild conditions leads to 3-(2-methylthiopyridin-3-yl)-3-oxopropionic esters. The latter were
used in the synthesis of pyridine-substituted pyrazolones. 相似文献
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A facile transformation of 2- and 3-methylcarbazoles into 3-(carbazol-2-yl)-and 3-(carbazol-3-yl)-dl-alanines compounds is described. 相似文献
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This review highlighted the methods used for the synthesis of different heterocyclic compounds derived from 3-(1H-indol-3-yl)-3-oxopropanenitrile. The reactivity and their synthetic importance were investigated. In this context, recent progress in the synthesis and use of 3-(1H-indol-3-yl)-3-oxopropanenitrile as precursors for heterocyclic compounds is reviewed. 相似文献
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The reaction of 2-mercapto-3-acetamido-5-(or 6-)chloropyridines with phenacyl bromide and substituted phenacyl bromides yielded 2-(phenacylmercapto)-3-acetamidopyridines, while the reaction of the former with -chloroacetoacetic ester yielded 2-(carbethoxyacyl-methylmercapto)-3-acetamidopyridlnes.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 10, pp. 1391–1394, October, 1971. 相似文献
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3-(3'-乙酰基-5'-芳基-1',3',4'-二氢噁二唑-2'-)色酮的微波促进合成 总被引:2,自引:0,他引:2
将微波应用于促进有机合成是近年来兴起的新技术,已受到极大注意,我们采用简单的微波反应装置,成功地合成了3-杂环基取代的色酮,杂环基取代的色酮因其显著的生理活性,而成为近年来的研究特点,以3-甲酰基色酮为原料,与芳酰肼反应得到相应的芳酰腙,再用乙酸酐关环,合成了一系列3位为1,3,4-二氢恶二唑基取代的色酮(3),为在合适的母体上引入杂环提供了一系新思路,合成路线如下。 相似文献
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N. A. Larionova A. A. Zubarev L. A. Rodinovskaya A. M. Shestopalov 《Russian Chemical Bulletin》2013,62(5):1297-1298
An approach to the synthesis of substituted ethyl 3-(3-hydroxy-2-thienyl)-3-oxopropanoates was developed based on the reaction of ethyl cyanoacetate, carbon disulfide, and ethyl 4-chloroacetoacetate. The reaction regioselectively involved the ester group, rather than the nitrile one like in the case when malononitrile or cyanacetamide were used. 相似文献
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