A Universal equipment for biaxial stretching of polymer films

A biaxial stretching equipment was designed and constructed to enable fundamental studies of the relationship between film processing conditions and structures of oriented film products. With programmable drive motors and scissorlike mechanism, all stretching modes, including uniaxial stretching with constant and free width, simultaneous and sequential biaxial stretching, can be applied to a square-shaped sheet. Parameters related to film stretching manufacturing, such as temperature, draw ratio and stretching speed can be set independently to meet the requirement of different polymers. The force information during stretching is recorded by two miniature tension sensors in two directions independently, which can monitor the mechanical stimulus and stress response. Using this equipment, experiments are conducted to investigate the influence of stretching parameters on the structure of polypropylene films, which provides an effective method to tailor the processing conditions to obtain the films with desired properties.     

A universal blown film apparatus for <Emphasis Type="Italic">in situ</Emphasis> X-ray measurements

A setup of blown film machine combined with in situ synchrotron radiation X-ray diffraction measurements and infrared temperature testing is reported to study the structure evolution of polymers during film blowing. Two homemade auto-lifters are constructed and placed under the blown machine at each end of the beamline platform which move up and down with a speed of 0.05 mm/s bearing the 200 kg weight machine. Therefore, structure development and temperature changes as a function of position on the film bubble can be obtained. The blown film machine is customized to be conveniently installed with precise servo motors and can adjust the processing parameters in a wide range. Meanwhile, the air ring has been redesigned in order to track the structure information of the film bubble immediately after the melt being extruded out from the die exit. Polyethylene (PE) is selected as a model system to verify the feasibility of the apparatus and the in situ experimental techniques. Combining structure information provided by the WAXD and SAXS and the actual temperature obtained from the infrared probe, a full roadmap of structure development during film blowing is constructed and it is helpful to explore the molecular mechanism of structure evolution behind the film blowing processing, which is expected to lead to a better understanding of the physics in polymer processing.     

纳米“鸡蛋盒”的简易新制法

利用氧化铝模板,在聚苯乙烯玻璃化转变温度附近,采用气压方法抽取聚苯乙烯纳米膜,得到类似“鸡蛋盒”的纳米结构。 用原子力显微镜观察了聚苯乙烯纳米膜的表面形貌。 在最佳气体压力20 kPa下,可得到9个/μm2纳米“鸡蛋盒”,其深度约为15 nm,随压力增大或减小,单位面积上纳米“鸡蛋盒”的个数均降低。     

同步辐射小角和广角X射线散射在高分子材料研究中的应用

同步辐射X射线散射是研究高分子材料不可替代的重要工具。第三代同步辐射光源—上海光源的成功建设,标志着我国进入国际先进光源俱乐部,为我国高分子材料研究大发展提供了一个契机。本文结合作者和国内外同行的工作,以具体案例的形式介绍了同步辐射小角和广角X射线散射在高分子材料研究中的一些应用,阐述了同步辐射高亮度原位在线研究高分子材料结构形成和演化动力学以及结构与性能关系的独特优势。同时介绍几种自主研制的原位装置和常用的X射线散射数据处理方法。希望本文能起到抛砖引玉的作用,吸引更多的高分子研究同行利用同步辐射开展研究。     

聚对苯二甲酸乙二醇酯-双酚A型聚碳酸酯共混体系中聚合物伸直链晶体的形态分析

利用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)等表征手段,研究了聚对苯二甲酸乙二醇酯-双酚A型聚碳酸酯(PET-PC)共混物的高压结晶样品。研究发现共混体系中存在具备不同形态特征的伸直链晶体,其中包括楔形晶体、弯曲晶体以及楔形弯曲晶体。通过对这些晶体的形态观察,揭示出体系中大尺寸聚酯伸直链单晶体的增厚生长首先要经历形成折叠链晶核的成核阶段,然后才是在酯交换反应和链滑移扩散两种机制共同作用下的等温增厚的链伸展过程。有助于深入理解PET-PC共混物中伸直链单晶体生长过程的本质因素,以便在类似聚合物体系中合成大尺寸的同类晶体。     

PET分子量对PET/PC共混体系高压结晶行为的影响

以往高压合成的聚合物伸直链晶体尺寸较小且合成时间过长,不能满足单晶应用的要求。加入10wt%PC于不同分子量的PET中,采用自制高压装置,制备共混体系,用WAXD,SEM,DSC等表征手段,研究了PET/PC共混体系在高压下的结晶行为。研究结果表明:通过PET/PC体系在高压下化学反应诱导的自组装,不同分子量PET的PET/PC共混体系均在较短的时间内生成了尺寸较大的聚酯伸直链晶体,对应于三斜晶系,其中PET/PC体系最适于大尺寸伸直链晶体的合成,仅需6hr时间即生成PE需200hr方可合成的40μm厚度的伸直链晶体。同时提出了PET1/PC体系中伸直链晶体高温下缺陷自我修复模型。     

剪切均匀性对流动诱导等规聚丙烯结晶的影响

固定应变和最终应变速率,采用瞬时和缓慢2种电机加速方式对样品施加剪切,研究了流场加载模式对样品流变和结晶行为的影响.实验结果显示缓慢加速能够消除剪切过程中流场的非均匀性,使样品取向度增加,提高流场对聚合物熔体的作用效果.同时,流动诱导结晶对于加速时间有依赖性.对于速率为17.7 s-1的剪切,加速时间为1 s时,熔体流动均匀且流动诱导的晶体取向最强,短加速时间(0.5 s)和长加速时间(1.5 s)样品的流动诱导结晶效果都弱于加速时间为1 s的样品.但是,对于不同剪切速率,其对应的最优加速时间不同.对于流动诱导结晶来说,加速时间应当作为一个重要参数来考虑,其背后的真实物理含义还需要进一步研究来说明.     

静电纺丝法制备三维聚二甲基硅氧烷纳米通道

利用静电纺丝技术构建了新型三维纳米通道系统。 在不同质量分数的聚苯乙烯（PS：Mw=1.3×105）溶液中加入一定量十二烷基磺酸钠（SDS）,于不同电压下进行静电纺丝。 所得纤维在90 ℃加热粘连后,形成三维聚苯乙烯纳米网络模板,然后于聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚体（含10%交联剂）灌注进入上述模板并交联形成网络复合材料,再用二硫化碳超声除去聚苯乙烯纤维。 采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜对纤维模板形貌和纳米通道进行了表征。 结果表明,质量分数为10%的PS溶液加入0.5%SDS,在20 kV电压下进行静电纺丝,得到直径为150 nm的纤维。 SDS的加入对纺丝纤维具有平滑作用,使得粘连的纤维模板更易去除,形成的三维纳米通道直径约160 nm,与纤维模板直径一致。 该类型纳米通道可以应用于医学药物载体、纳流控芯片等众多领域。     

熔融拉伸法制备聚丙烯微孔膜成孔机理的原位小角X射线散射研究

采用熔融拉伸法制备聚丙烯微孔膜,在避免冷拉会自然回缩和热处理后样品需降温检测等因素对冷拉伸样品影响的情况下,在线研究了冷拉、热定型、热拉过程中样品结构变化.原位小角X射线散射检测与扫描电子显微镜、示差扫描量热仪结合深入研究了不同的冷拉拉伸比对微孔膜片晶和孔洞结构的影响.结果表明不同的冷拉伸比其成孔机理不同,冷拉15%,仅拉伸方向长周期发生微弱的变化,其成孔机理是冷拉产生缺陷,热拉成孔;冷拉30%拉伸主要是将薄弱片晶拉伸转变为不稳定的架桥,热定型阶段部分架桥断裂,竖直方向上产生明显的Streak信号;冷拉40%拉伸方向信号显示实际片晶长周期的增长率小于宏观应变,部分骨架片晶在冷拉阶段已被拉伸破坏成孔.随着冷拉拉伸比增大架桥长度变短,孔径减小,30%是制备微孔膜较合适的冷拉拉伸比.     

碳化钒作碳源合成金刚石

 以重量比为1∶6的VC和Ni₇₀Mn₂₅Co₅合金组成的体系，经6.0 GPa的高压力和1 500 ℃的高温处理20 min后，样品经X射线衍射分析表明VC发生分解，游离出的C生成了石墨和金刚石；该体系生成的金刚石多呈侵蚀性表面，平均粒度约为20 μm。