固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中巴比妥类药物

建立了固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定兽药制剂中巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥4种药物的方法.样品采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上,以乙腈和水溶液为流动相梯度洗脱,质谱以多反应监测(MRM...     

中兽药口服液中非法添加化学药物高分辨质谱筛查

建立了适用于中兽药口服液中167种非法添加化学药物的超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱高通量筛查方法。样品采用0.5%甲酸乙腈-水进行振荡超声提取，电喷雾电离源（ESI）、正负离子同时扫描方式进行数据采集。通过与自建的167种化合物的基本信息及色谱-质谱信息数据库进行比对，对色谱-质谱条件、提取溶剂的种类和净化条件进行优化。将经前处理后的口服液样品上机测试后，采用Trace Finder筛查软件对数据结果进行分析。结果显示，50 ng/mL非法添加药物（头孢类和内酰胺类药物为100～200 ng/mL）上机时可定性检出。不同药物配方因基质影响，其非法添加药物的检出率略有差异。该方法可基本实现中兽药口服液中非法添加化学药物的高通量快速筛查，具备操作简便、快速高效的特点，为其他兽药剂型中非法添加药物的筛查奠定了基础。