聚酰亚胺固相萃取搅拌棒的制备及其在环境水中酚类的分析应用

利用相转换法制备了聚酰亚胺吸附萃取搅拌棒,用5种有机酚作为评价标样,并与现有商品化吸附萃取搅拌棒进行比较。优化了萃取搅拌速度、溶液离子强度、萃取温度、萃取时间以及热解析温度和时间。在最佳实验条件下,100 mL 样品,30% NaCl,在25℃下,经活化5 min 后的聚酰亚胺吸附搅拌棒萃取30 min (800 r/ min),然后300℃热解析4 min,使目标物脱附,再进行色谱分析。目标物在大于两个数量级浓度范围内具有良好的线性(R≥0.9995),定量限(LOQ,S/ N=10)为0.028~0.123μg/ L,重复性为1.6%~9.7%。将SBSE 与气相色谱-质谱联用,对海水、自来水和污水中的酚类进行定性与定量分析,结果表明,聚酰亚胺吸附萃取搅拌棒具有良好的选择性,最高热解析温度350℃,在分析水中痕量极性化合物领域具有广阔应用前景。     

密闭舱内VOCs现场快速定量检测技术与装置研究

该文发展了可对压强变化的密封舱实现计量采样-富集的采样技术,基于薄壳金属筒式低功耗均温色谱柱组件,结合微池热导检测器/小型氢火焰离子化检测器,建立了一种对密闭舱内挥发性有机物(VOCs)进行现场快速定量检测的方法和装置。根据负压罐和密封舱的压强差值和绝压值以及温度,计算出有效采样体积(折算到标准大气压),进而计算出富集倍数。当有效采样体积为100 mL时,对甲苯的富集倍数大于400倍。所研制的色谱柱组件将色谱柱紧密排绕在薄壳式金属筒外层,加热丝紧密排绕在金属筒内侧,可实现小于0.4℃的均温效果和40℃/min的程序升温速率。在以10℃/min加热至300℃过程中,功耗低于35 W,300℃恒温加热功率仅需28 W。将色谱柱组件的分离性能(包括半峰宽、柱效、分离度和重复性)与实验室进口色谱仪炉箱得到的结果进行对比,发现两种加热方式得到的色谱分离性能相当。采用多种VOCs样品对采样-富集性能进行评价。在高速分离模式下,5 min内可实现53种VOCs的快速分离,半峰宽均小于0.8 s。研制出的整机已应用于烃类、苯系物、醇类、醛酮类等多种VOCs的快速分析,并与商品化便携式气相色谱或气相色谱-质谱的性能参数进行了对比,结果满意。