头发中甲状腺激素和类固醇激素的高效液相色谱串联质谱检测

基于高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）,开发了一种灵敏、可靠的方法,用于同时测定人类头发中的甲状腺和类固醇激素,包括甲状腺素（T4）、3,3',5-三碘甲状腺原氨酸（T3）、3,3',5'-三碘甲状腺原氨酸（rT3）、3,3'-二碘甲状腺原氨酸（3,3'-T2）、L-甲状腺原氨酸（T0）、皮质醇（F）和可的松（E）。头发用量20 mg,使用甲醇/氨水（体积比95∶5）在40 ℃下孵育24 h。采用电喷雾离子源,在多反应监测模式和正离子模式下进行定量分析。在甲醇/纯水（体积比80∶20,含0.2 mmol/L乙酸铵）的等度洗脱条件下,7种待测物分离良好。该方法检测上述7种激素的检测限在0.3~1.9 pg/mg,定量限在1.1~6.5 pg/mg;日内、日间变异系数均小于10%,回收率在89.4%~109.1%之间;稳定性、残留效应均符合检测标准要求。运用该方法检测140名被试的头发样本,所有被试的T0、F和E均可定量检测,而T4、T3、rT3和3,3'-T2的含量非常低,均在定量限附近,仅在少量被试中可被检出。