三维花状硅酸镁富集-X-射线荧光光谱法测定水中痕量铅锌铜

X-射线荧光光谱(XRF)分析技术在自动化程度、分析成本和对环境的影响等方面具有明显优势,已被应用于现场快速检测中。但其用于直接测定水体中金属元素时,检出限过高,不能满足检测要求。本研究采用一步混合溶剂热法合成了三维花状结构硅酸镁(Three-dimensional flower-shaped magnesium silicate,3DFMS)纳米材料,以此材料作为吸附剂,选择性富集水中的Pb~(2+)、Zn~(2+)和Cu~(2+),使用便携式能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)仪直接分析测定。通过电子显微镜、氮气吸-脱附等对3DFMS的形貌和结构进行表征,并对富集-EDXRF检测中的实验条件进行了优化。优化后的条件为:吸附剂用量为100 mg,水样体积150 m L,p H=4,吸附时间为10 min。在优化条件下,测定Pb~(2+)、Zn~(2+)和Cu~(2+)的线性范围为2.0~240μg/L,检出限分别为0.57、0.69和0.76μg/L。对各金属离子浓度为100μg/L的试样连续测定5次,相对标准偏差为3.8%~5.0%,用于测定实际水样中金属离子的回收率为88.0%~118.0%。本研究建立的3DFMS富集-便携式EDXRF法快速简便,无有机试剂污染,成本低,适用于水体中痕量Pb~(2+)、Zn~(2+)和Cu~(2+)的现场快速检测。