一种新型二次离子质谱的一次离子源及其离子光学系统

本研究设计了一种新型用于二次离子质谱的一次离子源及其离子光学系统.通过此一次离子源,大气压下产生的一次离子可以被加速、聚焦并传输到位于真空条件下的样品表面并电离样品得到可供质谱仪分析的二次离子.通过理论模拟结合实验系统研究了此一次离子源的主要组成部分——离子光学系统的原理、结构和性能.以电喷雾电离源为例,成功地将大气压...     

数字离子阱质谱仪低质量截止值的改进方法

本研究在实验室自制的线形数字离子阱质量分析器上,通过改变数码电源的频率扫描方式,在CID过程中,通过扫描数字束缚方波电源的频率和数字激发方波的频率实现母体解离。例如对于利血平母体离子,当将离子数字束缚方波频率从500 kHz扫描到560 kHz,可以测量到低质荷比的碎片离子,成功实现了串级质谱分析的低质量碎片离子的分析。通过与利血平三重四极质谱串级质谱分析实验结果的比较,发现可以在数字离子阱质谱仪上获得与三重四极质谱相同的串级质谱测量结果。结果表明,本方法可以用于低质量离子的测量,克服了传统离子阱质谱进行串级质谱分析的一个主要难点,显著提高数字离子阱质谱的性能。     

碰撞气体的种类和压力对离子阱质谱性能的影响

基于数字离子阱技术,研究了离子阱质谱分析实验过程使用的碰撞气体种类及压力对离子阱质谱性能,如质量分辨能力、信号强度、串级质谱分析,以及低质量截止效应等的影响.实验过程中,在离子的激发和碰撞诱导解离阶段,分别采用质量数不等的氦气(质量数=4 amu)、氮气(质量数=28 amu)、氩气(质量数=40 amu)等作为碰撞气体,以及不同的气体压力,研究了它们对质谱性能的影响.结果表明,当采用质量数较大的氩气作为碰撞气体时,可以有效改善低质量数截止效应和提高离子碰撞过程中的能量转移效率,同时提高离子捕获和解离效率,但是质量分辨率会明显降低.在获得较高质量分辨率方面,氦气作为碰撞气体时效果最好.在气压相同的情况下,质量数大的碰撞气体有利于提高串级质谱分析效率,即获得更多碎片离子峰和更多有关母体离子结构的信息.     

栅网电极离子阱质量分析器的结构与性能

报道了一种结构非常简单的新型线型离子阱质量分析器,它由4块"栅网电极"电极与2块端盖电极合围而成的一个近似于长方体的离子存储和分析空间。"栅网电极"的结构为:首先在矩形电极上加工一个"口"字型的通孔,然后再用导电的栅网覆盖住"口"字表面构成。这4块含有栅网的电极合围成一个四面对称的长方体空间,它们与二个端盖电极组成一个完整的离子阱。用栅网电极构成离子阱质量分析器具有以下优势:(1)结构非常简单。它可以极大地减小离子阱质量分析器对组成离子阱电极的机械加工精度要求,如电极对称性,离子引出孔的线性度与大小,以及对离子阱组装精度的要求,使离子阱质谱的生产工艺和使用维护更加简化;(2)由于传统离子引出电极上的离子引出槽被省去,使得离子阱电极的对称性提高,这有可能改善离子阱内部的电场分布,提高离子阱质量分析器的质谱性能;(3)由于离子引出电极的大部分为栅网,它可以成倍提高离子引出效率,提高质谱仪的分析灵敏度。初步的实验结果表明,用本工作给出的用栅网电极组成的离子阱质量分析器,当栅网宽度为4 mm时,在较低的离子共振激发电压下,即可将离子从阱中弹出,并可以获得高于400的质量分辨率和300 Thomson以上的质量扫描范围。     

稳定图的测定与矩形离子阱质谱性能分析

从理论上讲, 离子阱质谱仪的性能是由阱内电场分布决定的,而电场分布又是由组成离子阱的电极几何结构和离子阱工作电压决定的. 对于矩形离子阱, 即使不考虑其几何结构的偏差, 其阱内的电场分布一般也很复杂. 在矩形离子阱内, 除四极电场外, 还包含多种成分的其他各种高阶场, 它们直接影响离子在阱内的运动轨迹和离子阱质谱的性能. 由于各种电场成分对离子阱内离子运动的影响非常复杂, 还很难从数学上给出精确的解析解, 使得目前从理论上还无法预测高阶场成分对质谱性能的影响. 本工作通过测定不同几何结构的矩形离子阱的稳定图, 从实验上比较了不同场半径, 即不同电场分布条件下的离子阱质谱性能的差别. 实验中, 通过改变离子阱的几何比例结构, 详细测定了不同结构的矩形离子阱的稳定图特征, 并与实验测得的质谱分析结果进行比较. 同时, 我们还详细介绍了矩形离子阱质谱的稳定图的测定方法, 并根据得到的不同情况下的稳定图结构分析了离子阱的质谱性能. 研究结果表明： 可以通过比较试验得到的稳定图结构来判断其离子阱质谱仪的性能如质量分辨能力等. 此外, 实验结果还发现： 对于y方向拉伸结构的矩形离子阱, 其实验绘制得到的是不完整的稳定图. 但根据稳定图边界的特点, 通过采用四极直流电压调制的方法, 可以对y方向拉伸结构的矩形离子阱的性能进行改善, 极大地提高了阱的质量分辨能力.     

用数字离子阱进行快速质量分析

利用数字离子阱技术进行样品的快速质量分析.在样品离子被引入离子阱的过程中,同时扫描数字射频工作电压的频率和离子共振偶极电压的频率,使得离子在进入离子阱质量分析器后,立即被相应的共振偶极电压所共振激发而逐出离子阱,并被离子探测器测量到.本方法相较于传统离子阱分析过程省去了离子引入、离子冷却和离子清空3个阶段,减少了约3/4的实验分析时间.通过对扫描速度、离子门电压参数的优化,数字束缚射频频率从1000～ 400 kHz线性扫描,扫描速度为2385 Th/s,离子门电压为9V,对利血平(m/z 609),精氨酸(m/z 174)等样品的进行测试,离子信号强度达到最优.结果表明,利用本方法可以获得与离子阱质量分析传统方法相同的质谱结果.     

电子轰击电离源-离子阱质谱的质量范围优化程序研究

电子轰击电离源(Electron impact ion source,EI)是一种真空中使用的高效电离源,其电离效率可达到0.1％,几乎可以电离所有的物质.近年来,电子轰击电离源-离子阱质谱(EI-ion trap mass spectrometry,EI-ITMS)的发展使得便携式气相色谱-质谱联用仪广泛应用于有毒有...     

阶梯电极离子阱质量分析器的结构与性能

本研究从理论上优化了一种新型结构的线型离子阱质量分析器-阶梯电极离子阱质量分析器,它是由2对阶梯电极与1对端盖电极组成。与传统平板电极矩形离子阱长阶梯电极离子阱相比,具有调节电场分布的优点,同时在几何结构设计上更接近于双曲面电极结构,但比双曲面电极更容易加工。通过改变阶梯电极结构的高度、宽度、场半径比例等几何参数,实现了对离子阱内部电场分布的优化,从而实现离子阱性能的优化。理论模拟研究结果表明,根据几何结构和电场分布优化获得的阶梯电极离子阱质量分析器(X0×Y0=9 mm×5 mm),可以在225 Da/ s 扫速下获得10150的质量分辨率。阶梯电极离子阱结构简单,分辨能力明显高于矩形离子阱。初步的实验结果表明,阶梯电极离子阱具有较好的串级质谱分析性能。