铑催化剂的制备及其催化取代苯乙炔不对称聚合研究

以1,5-环辛二烯(cod)和2,5-降冰片二烯(nbd)为配体,合成了[Rh(cod)Cl]_2和[Rh(nbd)Cl]_2两种铑催化剂,利用红外吸收光谱、核磁共振对其进行测试表征,准确确定其结构,且[Rh(nbd)Cl]_2的收率高达79.4%。再用四种手性氨作为助催化剂和[Rh(cod)Cl]_2或[Rh(nbd)Cl]_2形成催化体系催化含十二烷基的取代苯乙炔单体(1)聚合,聚合物重均分子量最高达49.39万,按照螺旋选择聚合机理诱起了聚合物主链上的螺旋结构;此外,首次在无助催化剂的作用下,用[Rh(nbd)Cl]_2催化含有L-丙氨醚、L-缬氨醚、L-苯丙氨醚取代基的苯乙炔单体(2、3、4)进行不对称聚合,三种聚合物产率高且分子量大,通过自配位螺旋选择聚合诱起三大分子主链上的螺旋结构,所得聚合物Poly(2)、Poly(3)、Poly(4)的主链顺式构型所占百分比分别为70%、77%、77%,因此取得了比较理想的催化效果。     

螺旋聚苯乙炔膜的制备及其气体透过性能

利用非手性((nbd)Rh~+[η~6-(C_6 H_5)B~-(C_6 H_5)_3])为催化剂,将3种手性苯乙炔单体与非手性苯乙炔单体按照不同的比例进行共聚,得到了高分子量的可溶苯乙炔共聚物。将得到共聚物利用溶剂挥发法进行制膜,然后采用圆二色光谱仪(CD)对共聚物的二级结构进行测试。结果表明:该膜对CO_2有优先透过性能,共聚物主链上形成单手性螺旋结构。     

氦气回收装置的设计与研究

以原氦气液化及回收装置为基础,结合该装置的运行特点及特殊实验需求,通过详细论证,设计和改进了一套氦气回收装置,该装置具有压力调节和纯度分析功能。通过设在氦气回收末端的低温传感器传输的氦气压力信号,PLC发出指令,控制真空泵的启停,来达到调节氦气缓冲罐及回收管道压力的目的,上位机软件可自动监测、储存和实时分析压力及纯度数值。