流动注射-分光光度法测定天然产物对酪氨酸酶活性的影响

建立了一种快速、灵敏且高精度的流动注射-分光光度法用于研究天然产物对酪氨酸酶活性的影响。此方法基于一定介质条件下L-3,4-二羟基苯丙氨酸(L-DOPA)在酪氨酸酶的作用下,发生氧化生成棕褐色多巴醌,其最大吸收峰位于475 nm处,而酪氨酸酶抑制剂能降低酶促反应速度,减少多巴醌形成的量,从而降低475 nm下的吸光度值,形成倒峰。在优化实验条件下,半抑制浓度的曲酸抑制酪氨酸酶活性测定相对标准偏差(n=10)为0.036%,与分光光度法和酶标仪微量法相比,精密度提高了10倍以上。咖啡酸对酪氨酸酶有较强的激活作用,对二酚酶相对激活率达到50%时的浓度(IC50)为0.170 mmol/L;薰衣草花水相提取物具有较强的抑制活性,其IC50值为0.96 mg/m L。与分光光度法及酶标仪微量法相比,流动注射-分光光度法精密度高,重复性好,适用于天然产物对酪氨酸酶活性影响的测定。     

塔里木盆地8种有毒植物总生物碱的抗AChE活性

采用酸提碱沉、氯仿萃取法提取塔里木盆地8种有毒植物总生物碱,采用Ellman法,以他克林为阳性对照,探讨总生物碱抗AChE活性.实验结果表明8种植物中小花棘豆、盐角草、叉枝鸦葱、骆驼刺、苦马豆总生物碱具有明显乙酰胆碱酯酶抑制活性,黄香草木犀,盐生草,白茎盐生草的抑制率相对较低.     

双波长薄层扫描法测定刺山柑不同部位盐酸水苏碱的含量

采用双波长薄层扫描法测定刺山柑不同部位盐酸水苏碱的含量。展开剂:正丁醇-盐酸-乙酸乙酯(8∶3∶1);波长分别为λS=525nm,λR=700nm。结果表明,盐酸水苏碱点样量在2.03—16.24μg范围内线性关系良好,平均回收率为96.83%,RSD=2.00%。刺山柑植株中盐酸水苏碱的含量从高到低依次为:根、花蕾、果实、茎及叶。该方法简便、准确、重现性好,可用于刺山柑不同部位盐酸水苏碱含量的测定。     

高效液相色谱与纳流电喷雾阵列Chirp Z变换离子迁移谱联用方法研究

利用柱后分流频率调制Chirp Z变换离子迁移谱(IMS),建立了高效液相色谱与纳流电喷雾阵列Chirp Z变换离子迁移谱(HPLC-NanoESI-Chirp Z IMS)联用分析方法,考察了喷雾电压、溶剂组成、溶液流速等参数对NanoESI-Chirp Z IMS信噪比的影响.在此基础上,利用建立的方法对一系列四烷基溴化铵类化合物进行测定,并比较了Chirp Z变换法和FT变换法两种方法的信噪比和分辨率.实验结果表明,最佳实验条件为: 喷雾电压4.5 kV;溶剂组成90%甲醇;ESI溶液流速为8 μL/min. 利用HPLC-NanoESI-Chirp Z IMS联用方法成功测定了四丁基溴化铵、四戊基溴化铵、四己基溴化铵、四庚基溴化铵、四辛基溴化铵烷、四癸基溴化铵组成的混合样品.与传统信号平均离子迁移谱相比,Chirp Z变换离子迁移谱的信噪比更高,其迁移时间的测定精度优于傅里叶变换离子迁移谱.     

药桑不同萃取部位总黄酮与抗氧化活性相关性

采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH显色法测定药桑总黄酮含量,紫外可见分光光度法测定药桑中总黄酮对DPPH·、ABTS·＋的清除率,SPSS统计软件分析黄酮与抗氧化活性之间的相关性,探讨药桑中总黄酮的含量与抗氧化活性的相关性.结果显示药桑不同溶剂萃取部位中总黄酮含量各不相同,其中乙酸乙酯相总黄酮含量最高,水相中总黄酮含量最低.通过SPPS17.0分析,发现总黄酮的含量与抗氧化活性之间的关系是：与DPPH·清除率呈正相关关系,为显著相关关系,与ABTS·＋清除率呈正相关关系,但相关性不显著.本研究初步确定了药桑中总黄酮的含量与其抗氧化化活性的关系.     

循环制备液相色谱分离芳香新塔花中的化学成分

建立了交替循环和直接循环液相色谱相结合的方法用于制备芳香新塔花中的化学成分.芳香新塔花样品经溶剂提取、柱色谱和中压制备色谱初步分离后得到芳香新塔花的不同馏分.以甲醇-水为流动相,利用双柱交替循环法对组分进行分离,同时,流动相经恒流泵循环输入色谱柱.以馏分Ⅰ和馏分Ⅱ为例,在混合循环模式下分离得到5个化合物.通过核磁共振对其进行鉴定,确定分别为乔松素-7-O-芸香糖苷、白杨素-7-O-芸香糖苷、金合欢素-7-O-芸香糖苷、云杉素和原儿茶酸.实验结果表明,该制备方法分离效率高,节省流动相,是分离天然产物的有效手段.     

多喷嘴电喷雾阵列离子源对离子迁移谱性能的影响

采用多喷嘴电喷雾阵列作为离子迁移谱仪(IMS)的离子源以提高大气压下离子迁移谱的分析性能.12喷嘴的电喷雾阵列离子源内径为46μm,采用环形排列以提高喷雾电场的均匀度,喷嘴之间的距离为0.5 cm以克服喷嘴之间的电场屏蔽效应.测定了不同比例的甲醇作为ESI溶剂在2～ 30 μL/min流速及2.5～7 kV的喷雾电压下西地那非和苏丹红Ⅱ号的响应值及相应的信噪比.实验结果表明,在优化的条件下,多喷嘴电喷雾阵列可有效的提高ESI对溶液中水含量的容忍度,降低离子化噪音.与此同时,多喷嘴电喷雾阵列可使用更高的ESI流速.在相同的条件下,12喷嘴的电喷雾阵列离子源可提高离子化效率平均达3.8倍.