超临界萃取与气相色谱-质谱联用技术在岩石样品生物标志物分析中的应用

生油岩、原油的抽提物都是由直链烃、异戊二烯类、蓓半萜、二萜、三萜和各种甾烷的成分组成.为了进行分析检测工作,测定感兴趣的生物标志化合物,通常要在样品分析之前进行分馏,采用硅胶-氧化铝柱层析法分别得到饱和烃、芳烃、非烃类馏分.但这种分馏方法进样量大,一般需要岩样150 g,而且手动操作,时间长,毒性大,分馏点控制稍有不慎就会造成芳烃、饱和烃中混有非烃而影响气质联用的检测,容易出现基线突起,或堵塞色谱柱等问题.超临界流体萃取是近几年来应用较多的1种新的采样技术,它已广泛应用于各个邻域,主要在食品工业[1]、天然产物和药物分析、化工产品、土壤分析[2]等领域得到了广泛地应用.也有关于超临界状态CO2对岩石中烃类物质的萃取与分离的报道[3],以及沉积岩中生物标识剂的分析[4],但没有做系统的工作.而我们则采用美国惠普公司生产的HP 7680T型超临界流体萃取仪,萃取效率高,芳烃、饱和烃1次得到,选择好色-质谱联用的分析条件,1次进样,就可定性感兴趣的大部分生物标志化合物.     

我国东部天然气中非烃及稀有气体的地球化学

从苏北、南松辽、广东三水等含油气盆地采集了15个气样,测定了氦、氩、氮同位素和CO_2的碳同位素以及甲烷碳、氢同位素。结合气体组份资料和采集区地质背景,着重讨论了非烃气体的成因和稀有气体的地球化学特征,并应用了四川、新疆、甘肃窑街煤矿等资料进行了对比。研究表明:烃类气体和非烃类气体虽储于同一储层,但在成因上常有不同。从南松辽万金塔到苏北黄桥、广东三水这三个处于华夏裂谷系地区的二氧化碳气藏及其中的氦与幔源有关,CO_2部分也可能与幔源岩浆活动有关;壳源氦与壳源氩相似,具有年代积累效应。     

天然气中氦同位素的质谱分析

本文着重介绍使用自制的装置净化天然气,净化后氦氖的组分占99%。以空气氦为标准样,采用同位素峰高比测定天然气中~2He/~4He值。当VG5400质谱计内的氦量大于4×10~(-7)cm~3·STP·He时,其灵敏度稳定,约10~(-4)A/cm~3·STP·He,17天内的~3He/~4He值精确度为1.32%。此外,简要讨论了同位素质谱峰高比测定法的条件和~(20)Ne/~4He值对~3He/~4He测量结果的影响。     

NONHYDROCARBON AND NOBLE GAS GEOCHEMISTRY IN NATURAL GAS OF EASTERN CHINA

The isotopic composition of 15 natural gas samples, which were collected from northern Jiangsu Province, south Songliao, Sanshui County of Guangdong Province, have been analysed in terms of δ~(13)C of CO_2 and CH_4, δD of CH_4, δ~(15)N of N_2, ~3He/~4He, ~(40)Ar/~(36)Ar and R/R_A. Based on the isotopic and chemical composition of the natural gas and the geological background of these areas, such aspects as the genesis of nonhydrocarbon gas, geochemical characteristics of noble gases by contrast with the data of Sichuan Province~([1]), the Xinjiang Autonomous Region and the Yaojie Coal Mine of Gansu Province are discussed. It is pointed out that hydrocarbon and nonhydrocarbon gases reservoired in the same stratum may be of different genesis and that the helium of He-rich gas pool of Huangqiao, northern Jiangsu is closely related to the mantle, and is of the mantle degasification. It is an example of commerical gas pool that helium was accumulated in sedimentary beds. The He and CO_2 of Wanjinta at the