以离子液体为铝源和模板合成氧化铝纳米纤维

以咪唑类氯铝酸盐离子液体(x Al Cl_3-[C_(10)mim]Cl)为模板和铝源,采用溶胶-凝胶法合成了氧化铝纳米纤维.考察了氯铝酸盐离子液体中Al Cl_3的摩尔分数以及焙烧温度对纤维状氧化铝合成的影响,通过X射线衍射仪(XRD)、场发射透射电子显微镜(TEM)和物理吸附仪对样品进行了表征.研究结果表明,氯铝酸盐离子液体可以同时作为模板剂和铝源合成具有一定形貌的氧化铝.当Al Cl_3的摩尔分数x(Al Cl_3)=0.5时,可以合成出纳米纤维状氧化铝,纳米纤维直径约为2 nm,长度约为200 nm,比表面积为238.38 m~2/g,孔容为0.54 cm~3/g,平均孔径为8.43 nm.合成的氧化铝具有高的热稳定性,在900℃下焙烧依然能够很好地保持其形貌结构和γ晶型.此外,提出了氢键共π-π键堆积机理来解释超细纤维氧化铝的合成过程.     

新型双功能交联型阴离子交换膜的制备与性能

以2-甲基咪唑为原料合成2种离子液体前驱体1-烯丙基-2-甲基咪唑和1-丁基-2-甲基咪唑,以苯乙烯(St)和对氯甲基苯乙烯(VBC)为原料制备聚离子液体主链p(St-co-VBC),2种离子液体前驱体与聚离子液体主链发生季铵化反应铸膜,制备了交联结构和梳型侧链结构型阴离子交换膜(AEMs).通过傅里叶红外光谱、扫描电子显微镜和热重分析等考察了阴离子交换膜的结构、微观形貌、氢氧根离子传导率、热稳定性及碱性稳定性等性能.结果表明,AEMs含水率为36.7%~93.4%,离子交换容量为1.61~2.16 mmol/g,80℃时,p(St-co-VBC)-3型AEMs氢氧根离子传导率高达68.4 mS/cm,在1 mol/L NaOH溶液中碱性浸泡240 h后,氢氧根离子传导率仍高达52.2 mS/cm,具备良好的碱性稳定性.     

双功能离子液体的合成及二氧化碳捕集性能

采用两步法合成了新型功能化离子液体1-甲氧基乙基-3-甲基咪唑甘氨酸([C_3O_1mim][Gly]),并研究了其对CO_2的吸收性能.利用核磁共振、红外光谱及热重分析等手段进行表征,验证了该离子液体的结构,且发现其具有较高的热稳定性.对比单乙醇胺(MEA),考察了[C_3O_1mim][Gly]在不同温度下对CO_2的捕集能力,结果表明,[C_3O_1mim][Gly]在40℃下的吸收容量可达1.26 mol CO_2/mol IL,远高于MEA,这表明[C_3O_1mim][Gly]对CO_2具有良好的吸收能力,吸收容量随着温度升高而降低.该离子液体同时具有良好的循环稳定性,进行5次吸收解吸操作后仍可保持较高的CO_2吸收量.对该离子液体吸收CO_2进行了动力学研究,结果表明,Pseudo-second-order模型能够较好地描述该吸收过程.     

超临界二氧化碳中亚胺类共价有机骨架材料COF-LZU1的合成与表征

研究了超临界流体技术在共价有机骨架材料（COF）合成中的应用,以均苯三甲醛和对苯二胺为原料,N,N-二甲基甲酰胺为共溶剂,醋酸为催化剂,在超临界二氧化碳（scCO₂）中合成了亚胺类共价有机骨架材料COF-LZU1.考察了共溶剂、反应温度、反应压力、反应时间、醋酸含量和反应物摩尔比对COF-LZU1材料的晶体结构和微观形貌的影响.实验结果表明,反应温度的升高有利于提高scCO₂的传质速率及增加反应物在scCO₂中的溶解度,从而促进反应的进行;反应时间的延长有利于晶体的成熟和结晶度的提高;醋酸不仅是反应催化剂,还具有形貌导向剂的作用,通过改变醋酸用量分别获得了球状、块状和棒状形貌的COF-LZU1;反应物中对苯二胺含量过高会干扰反应过程中醛基与氨基的有序结合,导致结晶度的降低以及形貌规整程度的下降.在反应温度为60℃,反应压力为20 MPa,反应时间为6 h,均苯三甲醛与对苯二胺摩尔比为1：1.5,醋酸（3 mol/L）与N,N-二甲基甲酰胺体积比为1：1的条件下,制备的COF-LZU1呈现截面直径为80 nm的纳米棒形貌,具有良好的结晶度和优异的热稳定性,热分解温度高达550℃.本文首次在超临界环境中制备了COFs材料,为COFs的绿色合成提供了新途径.     

分析型超临界萃取中改性剂研究进展

利用超临界萃取技术提取分析基体中痕量目的组分时，常需加入适宜的改性剂以提高萃取效率。本文综述了改性剂的作用机理研究进展，即改性剂增大溶质溶解度、覆盖基体活性位防止已脱附的溶质重吸附、基体溶胀以及化学衍生作用等。总结了在使用改性剂过程中诸如改性剂的选择、加入方法及可能产生的副作用等相关问题。最后讨论了目前研究和应用过程中尚待解决的问题。     

勃姆石纤维增强二氧化硅气凝胶的制备及性能

以六水合氯化铝为铝源, 通过水热法制备勃姆石纤维; 以甲基三甲氧基硅烷和正硅酸乙酯为硅源共前驱体, 采用溶胶-凝胶法进而常压干燥制备了勃姆石纤维掺杂的二氧化硅复合气凝胶; 探究了勃姆石纤维的掺杂量对复合气凝胶性能的影响. 当勃姆石纤维的掺杂量(质量分数)为1%时, 气凝胶的机械性能最好, 能够承受17.1%的压缩应变, 最大压缩强度为1.12 MPa, 压缩模量高达2.57 MPa, 复合气凝胶在150 ℃仍然具有较低的导热系数(0.0670 W·m^?1·K^?1). 勃姆石纤维能够一定程度地抑制二氧化硅颗粒在高温下的烧结和相转变, 对二氧化硅气凝胶的耐高温性能有显著的提升作用, 复合气凝胶在1100 ℃高温热处理后, 仍能保持良好的隔热性能和较高的机械强度.