凝胶渗透色谱/液相色谱串联质谱法测定畜禽及水产品组织中头孢喹肟的残留量

建立了牛肉、猪肉、鸡肉、鱼肉、泥鳅肉等动物组织中头孢喹肟残留的高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经乙腈-水(体积比4∶1)提取、Sephadex LH-20凝胶柱(16 mm i.d.×320 mm)净化;采用CAP-CELL PAK MG C18(100 mm×2.0 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇为流动相,0.2 mL/min梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,选择反应监测(SRM)模式测定。检测离子对为m/z 529.1/134.2、529.1/396.1、529.1/125.1,其中m/z 529.1/134.2为定量离子对。在优化实验条件下,头孢喹肟在5.0～200μg/L范围内线性良好,相关系数(r)为0.999 1,检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量下限(LOQ)为3.0μg/kg;在3.0、10、50、100μg/kg 4个加标水平下的平均回收率为75%～105%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～11.9%。该方法净化效果理想、重复性好、灵敏度高,可满足动物组织中头孢喹肟药物残留的检测要求。     

二茂铁基丙炔酸甲酯的合成

以二茂铁为原料,经Vilsmeier-Haack反应制得二茂铁甲醛(2);2与磷叶立德经Witting反应得取代烯(3);3在碱性条件下脱卤得二茂铁乙炔(4);在PdCl2催化下,4经羰基化反应合成了新化合物二茂铁基丙炔酸甲酯(5),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。在最佳反应条件[5 mol%PdCl2为催化剂,4 mol%CuI为助催化剂,在K2CO3作用下,回流反应2 h]下,5收率83%。