匀浆提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中亚硝胺含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中N-亚硝基降烟碱(NNN)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)和4-甲基亚硝基吡啶基丁酮(NNK)等4种亚硝胺含量的方法。烟草样品经0.1mol.L-1乙酸铵溶液匀浆提取,离心分离取上清液过Waters AcquityUPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液按不同体积混合作流动相梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。NNK、NNN、NAB和NAT的检出限(3s)分别为0.06,0.17,0.15,0.053μg.L-1。方法的加标回收率在92.1%～104%之间;日内和日间相对标准偏差(n=7)分别为2.7%～3.3%和3.5%～4.2%。     

FT-NIR光谱法测定烟草中绿原酸、芸香苷、莨菪亭及总多酚含量

研究应用傅里叶变换近红外光谱法快速测定烟草中绿原酸、芸香苷、莨菪亭及总多酚含量的可行性。使用偏最小二乘法(PLS)为建模方法, 选择7 500～4 000 cm-1谱段,采用二阶导数和Norris滤波法进行光谱预处理,建立了烟草中绿原酸、芸香苷、莨菪亭及总多酚的近红外预测模型。组分最佳PLS预测模型的相关系数r分别为0.976 6,0.941 9,0.957 1和0.966 6,SEP均小于1.2倍的SEC,验证集样本的标准偏差(SD)/SEP均大于2。交叉检验的均方差(RMSECV)分别为1.938 9,1.046 2,0.047 9和2.745 2。实验验证了模型偏差的显著性,将近红外光谱技术与常规标准检测方法相比较。结果表明:两种方法测得值在显著水平0.05时,不存在显著性差异,近红外光谱技术可以准确地定量分析烟草中绿原酸、芸香苷、莨菪亭及总多酚。