动物组织中氨苯砜及其代谢产物残留量的液相色谱串联质谱法测定

建立了动物组织中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法(HPLC-ESI MS/MS).采用YMC-Pack Pro C18(3 μm,100 mm×2.0 mm i.d.)反相色谱柱,以碱性乙腈为提取液,以HLB和MCX固相萃取柱为净化柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,以正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量,进样量15 μL.方法的定量下限为0.5 μg/kg,线性范围为0.5 ～5.0 μg/kg,加标回收率为92% ～103%,相对标准偏差为4.8% ～11.0%.该法具有灵敏、准确等优点,适用于动物组织中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留的确证检测.     

牛奶中16种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了牛奶样品中萘啶酸、噁喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星16种喹诺酮类兽药多残留量的液质联用确证方法.用酸性乙腈萃取样品中16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发仪浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定.在10、50、100 μg/kg 3个浓度水平进行验证实验,方法的线性范围为10～100 μg/kg,平均回收率为69%～104%.相对标准偏差为4.1%～12.7%.     

液相色谱串联质谱法测定鸡肉中20种抗球虫药物多残留

建立了鸡肉中盐霉素、甲基盐霉素、莫能菌素、拉沙里菌素、马杜拉霉素、氯羟吡啶、氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、4,4-二硝基均二苯脲、常山酮、克拉珠利、甲苄喹啉、癸氧喹酯、二硝托胺、地克珠利、硝米特、甲苯三嗪酮、甲苯三嗪酮砜、甲苯三嗪酮亚砜及阿克洛胺等20种抗球虫药物的定量测定方法.用乙腈萃取鸡肉中的抗球虫类药物残留,乙腈饱和正己烷脱脂,硅胶柱净化,浓缩,以Acquity BEH C18色谱柱为分离柱,液相色谱串联质谱仪测定,正/负离子分段扫描.测定限为0.005～0.05 mg/kg,在3个添加水平上进行回收实验,平均回收率为84.8％～105.0％;相对标准偏差为1.5％～10.6％.本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉样品中抗球虫类药物多残留的定量测定.     

液相色谱串联质谱法快速测定牛奶与鸡蛋中的维吉霉素M_1残留量

建立了牛奶和鸡蛋样品中维吉霉素M_1残留的液质联用确证方法.用乙腈萃取样品中的维吉霉素M1残留,水稀释后,正己烷脱脂,以YMC-Pack Pro C_(18)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定.方法的线性范围为2.5 ～25 μg/L,定量下限为50 μg/kg.在50、100、200 μg/kg 3个浓度水平进行加标回收实验,回收率为72% ～99%,相对标准偏差为2.7% ～6.1%.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于牛奶和鸡蛋样品中维吉霉素M1残留的快速确证检测.