电解合成Na2FeO4制备K2FeO4

复分解;电解合成Na2FeO4制备K2FeO4     

铁阳极在浓NaOH溶液中的极化特征

使用极化曲线、电解曲线对纯铁电极在浓NaOH 溶液中的极化过程进行了研究. 结果表明, 碱溶液温度越高, 碱浓度越低,电流密度越高, 铁阳极越容易发生钝化;但在某些情况下, 铁电极出现钝化的现象很微弱甚至观察不到.电解法制备高铁酸盐的适宜条件为, 温度25-35 ℃, 极化电流密度≤4.7 mA·cm-2, 碱浓度≥ 14.5 mol·L-1. 用电化学阻抗谱(EIS)研究了上述极化过程中电极表面的阻抗变化情况, 据此描述了铁阳极在浓NaOH溶液中超钝化区极化时的阶段特征.     

高铁酸三钾钠的合成及其物理化学性质研究

首次提出了一种在浓的NaOH溶液中电合成0.83 mol•L^－1 Na₂FeO₄溶液进而高纯度合成固态K₃Na(FeO₄)₂的方法. 研究了合成条件, 并利用多种实验技术研究了该固态样品的性质. 实验表明, K₃Na(FeO₄)₂晶体在混合的NaOH-KOH溶液中, 其溶解-沉淀平衡曲线符合经验方程式: [Na^＋][K^＋]³[ ]^2.8＝1.4×10^－4 ([K^＋]≤1.01 mol•L^－1)；在浓的KOH溶液中其溶解度与K₂FeO₄几乎一致. 和K₂FeO₄晶体不同, 所得K₃Na(FeO₄)₂晶体显示3个红外特征峰(787, 801～802和858～862 cm^－1)并具有P m1 (164)空间群的六方晶胞, 其粉末在Ar气中直到197 ℃才分解, 热稳定性低于K₂FeO₄.     

碳包覆Li3V2(PO4)3:溶胶-凝胶法合成及性能

利用V₂O₅、LiOH·H₂O、H₂O₂、NH₄H₂PO₄与柠檬酸为原料,通过溶胶-凝胶法合成了碳包覆的Li₃V₂(PO₄)₃复合正极材料。采用XPS、XRD、SEM、TEM、拉曼光谱和电化学方法对材料的性能进行了研究。还研究了其结构与焙烧温度、样品电导率和电化学性能的关系。研究表明复合材料具有空间群为P2₁/n的单斜结构,表面包覆粗糙多孔的碳层。在800 ℃下制备的碳包覆样品的电子导电率高达9.81×10^-5 S·cm^-1,约为高温固相氢气还原法制备的未包覆碳Li₃V₂(PO₄)₃的10000倍。测试结果表明碳包覆Li₃V₂(PO₄)₃的电化学性能远优于未包覆碳的样品。在3.0～4.3 V电压范围内,以0.1C和2C倍率充放电时,碳包覆的Li₃V₂(PO₄)₃具有高比容量(分别为128和109 mAh·g^-1)和优异的循环性能。     

K3Na(FeO4)2的电合成及其晶体结构

本文采用间接法电合成出较高纯度的复盐K₃Na(FeO₄)₂晶体，用粉末XRD结构分析法对其晶体结构作了详细研究。用EDX和AAS确认了其化学式。结构分析表明，K₃Na(FeO₄)₂晶体属三方晶系，具有六方晶胞，空间群为P3m1(No.164)，Z=1,晶胞中有6个O位于6(i)位，O,Fe和K各自有2个位于2(d)位，1个K和Na分别位于1(b)位和1(a)位，晶胞参数a=0.583 3(1) nm,c=0.755 9(1) nm，D=2.824 g·cm^-3。同时晶胞中各原子间化学键键长得到确定。