高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度

建立了测定人血清中5-氟尿嘧啶的反相高效液相色谱法。采用ZorbaxODS柱4.6mm×250mm,预柱YWG-C184.6mm×50mm;甲醇:水（20:80）为流动相,紫外检测波长为273um,喃氟啶为内标定量。回收率为96.85％,田间和日内变异系数分别为537％和438％,血清中最低检测浓度为10μg／L。在0.04～50mg／L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9990。     

头孢曲松钠对映体的β-环糊精手性添加剂毛细管电泳拆分

运用 β_环糊精(β_CD)手性添加剂毛细管电泳方法对头孢曲松钠对映体进行了拆分 ;在不同电极性和一定 β_环糊精浓度的条件下 ,考察了背景电解质pH值对手性拆分的影响,建立了毛细管电泳拆分头孢曲松钠对映体的方法 ;拆分头孢曲松钠对映体的最佳条件为缓冲液50mmol·L-1 NaH2PO4-0.04mmol·L-1 β_CD -3.0mmol·L-1 三羟甲基氨基甲烷,分离电压28kV,pH7.15;在优化实验条件下 ,头孢曲松钠对映体得到了基线分离 ;并用该法测定了不同厂家的头孢曲松钠中两种对映体的含量 ;所建立的方法可为药品质量控制及临床有效的选择抗菌药物提供理论依据     

浸透限制固定相及其应用

讨论了浸透限制固定相的特性及其在药物分析中的应用。已发展起来的浸透限制固定相主要用于高效液相色谱法对生物体液中药物的直接进样分析。这种固定相填料是在疏水层上覆盖了一层亲水层,而亲水层允许小分子物质如药物自由出入于固定相的疏水部分,从而立体地阻止了大分子物质如蛋白质与固定相的疏水部分相互作用,使小分子物质得到分离。     

高效液相色谱法测定六亚甲基二乙酰胺注射液含量

Hexamethylene Bizacetamide content was determined by high performance liquid chromatography using ananalytical column(15 × 0. 46cm i.d. )packed DU PONT ZORBAX-ODS(5μm)and a UV detector at 220nm andMeOH-H_2O(50 : 50 ) as eluent.The quantitative determination was performed with caffeine as the internalstandard.The methed is satisfactory for the quality control of hexamethylene bizacetamide.     

高效毛细管电泳同时拆分外消旋头孢他啶及头孢曲松钠

用毛细管电泳β－环糊精（β－CD）添加剂法同时拆分外消旋头孢他啶及头孢曲松钠，主要考察了影响分离和测定的因素：（β－CD浓度，背景电解质的pH值，分离电压和毛细管的柱温。通过优化得到了毛细管电泳手性分离头孢他啶及头孢曲松钠对映体的实验方法，在280nm处进行紫外检测，分离温度为25℃，压力进样6s，分离电压为28kV，背景缓冲液含50mmol/L磷酸二氢钠、0.4mmol/Lβ－环糊精（β-CD）、3.0mmol/L（三羟甲基）氨基甲烷（Tirs),pH为7.15的条件下，头孢他啶及头孢曲松钠同时能达到基线分离。对其拆分机理进行了探讨。     

高效液相色谱手性流动相法拆分甲状腺素对映体

运用高效液相色谱手性流动相法（ＨＰＬＣ－ＣＭＰ）对影响甲状腺素对映体（Ｄ－,Ｌ－Ｔ４）分离方法的因素：三乙胺（ＴＥＡ）浓度,流动相ｐＨ值,铜离子（Ｃｕ２＋）浓度,Ｌ－脯氨酸（Ｌ－ｐｒｏ）浓度,柱温以及流动相的流速进行了系统的研究。同时,考察了色谱方法分离Ｔ４对映体的线性关系,精密度和准确度。线性响应范围为０．６～３．２　ｎｍｏｌ　（Ｄ－,Ｌ－Ｔ４）,线性相关系数为ｒＤ－Ｔ４＝０．９９８０,ｒＬ－Ｔ４＝０．９９９０,日内和日间的精密度分别为ＲＳＤ＜２．３％（ｎ＝６）,ＲＳＤ＜３．１５％（ｎ＝５）。结果表明本实验所得的色谱条件较文献报道的优越,分离条件简单,重现性好。ＨＰＬＣ－ＣＭＰ法测定甲状腺素对映体其意义在于该方法可为定量测定药品及人体血液中Ｄ－,Ｌ－Ｔ４两种异构体,为治疗药物监测（ＴＤＭ）和药物不良反应监测（ＡＤＲｓ）提供了依据。     

正相高效液相色谱-手性配位基交换流动相法测定人血清中的甲状腺素对映体

 运用正相高效液相色谱 手性配位基交换流动相法 ,通过流动相中添加L 脯氨酸、醋酸铜及三乙胺 ,对人血清中甲状腺素对映体 (D ,L T4)进行了测定。在所建立的色谱条件下 ,D ,L T4异构体得到基线分离。该法用于测定甲状腺机能亢进 (甲亢 )、甲状腺机能减退 (甲低 )患者血清中的D ,L T4的浓度 ,可为临床用药提供理论依据 ,对疾病的治疗起到了积极的作用。     

双波长一元线性回归光度法同时测定健脑合剂中苯甲酸钠与咖啡因的含量

1 引言 健脑合剂是临床常用治疗神经衰弱的复方制剂,由多组份药物组成,苯甲酸钠与咖啡因为其主要成份。本文将双波长一元线性回归法用于多组份分析。提出了健脑合剂中苯甲酸钠与咖啡因同时测定的方法原理和数学模型,根据其原理,采用多组标准混合溶液的吸收值,经计算机处理,找出最佳测定波长对和混合溶液中系数K及工作曲线斜率k,建立工作曲线方程,并对合成样品中苯甲酸钠与咖啡因进行含量测定,得到满意结果。 2 主要仪器与试剂 瑞士UVIKON930紫外可见分光光度计。AST-386型计算机。各药物纯组份贮备溶液,准确配制。 3 最佳实验条件选择 按正交实验设计,取适量各纯组份贮备溶液于50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。共配制25份浓度比例不同的标准混合溶液,以水为空白,从220～320nm,间隔0.5nm,测定各波长处的吸收值,经计算机处理得,最佳测定波长对:苯甲酸钠λ_1 242nm,λ_2 254nm,;咖啡因λ_1 296nm,λ_2 306nm。工作曲线方程:苯甲酸钠y=1.044×10~(-2)x+0.6416,r=0.9987;咖啡因y=2.980×10~(-3)x+1.7828,r=0.9962。 其中y=A_1/A_2,x=LC_i/A_2,A_1、A_2表示混合溶液在测定波长λ_1及参比波长λ_2的吸收度,L为光路长,C_i为组份i的浓度。